Метод определения содержания растворимых сухих веществ рефрактометром
опыты и эксперименты
Методика применяется при проведении лабораторных работ для специальности 18.02.12 Технология аналитического контроля химических соединений. Может быть использована при проведении чемпионатов ВорлдСкиллс, а также для тренировок участников
Скачать:
| Вложение | Размер |
|---|---|
 metodika_opredeleniya_soderzhaniya_rastvorimyh_suhih_veshchestv_refraktometrom.docx | 24.75 КБ |
Предварительный просмотр:
Метод определения содержания растворимых сухих веществ рефрактометром
ГОСТ Р 51433-99 СОКИ ФРУКТОВЫЕ И ОВОЩНЫЕ Метод определения содержания растворимых сухих веществ рефрактометром
Сущность метода
Содержание растворимых сухих веществ определяют с помощью
рефрактометра; найденное значение выражают в единицах массовой доли
сахарозы в водном растворе сахарозы, имеющем в заданных условиях такой
же показатель преломления, как и анализируемый раствор, в процентах (°
Брикса). Показатель преломления исследуемого продукта зависит от
присутствия в нем, помимо сахаров, других растворимых веществ -
органических кислот, минеральных веществ, аминокислот и пр. Для
цитрусовых и концентрированных цитрусовых соков с высоким содержанием
кислот и в других аналогичных случаях в найденное значение ° Брикса вносят
поправку (приложение Б).
Средства измерений, лабораторное
оборудование, реактивы и материалы
Рефрактометр любого типа
Термометр ртутный стеклянный лабораторный любого типа с диапазоном измерений от 0 °С до 100 °С
Вода для лабораторного анализа (дистиллированная)
Подготовка пробы к измерениям
Перед проведением измерений пробу продукта тщательно перемешивают.
В концентратах соков измерения проводят непосредственно, без
разбавления.
Подготовка к проведению измерений
Воду для лабораторного анализа, используемую при калибровке
рефрактометра, дегазируют кипячением непосредственно перед
использованием.
Перед проведением калибровки, так же, как и перед проведением других
измерений, поверхность стеклянных призм рефрактометра очищают водой,
остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой.
Массовую долю растворимых сухих веществ в соках определяют при
окружающей температуре (20±0,5) °С.
В полученное значение вносят температурную поправку, значение
которой указано в приложении А.
Проведение измерений
2-3 капли пробы продукта помещают на нижнюю призму
рефрактометра. Следят за тем, чтобы исследуемый продукт равномерно
покрыл стеклянную поверхность, после чего накрывают нижнюю призму
верхней призмой.
Ждут, пока не будет достигнуто температурное равновесие
(примерно 30 с), и затем проводят измерения в соответствии с инструкцией по
эксплуатации прибора.
Важно, чтобы температура сохранялась постоянной в
течение всего процесса измерений.
Определяют по шкале прибора массовую долю сахарозы в процентах до
первого десятичного знака.
Проводят два параллельных определения.
Обработка и оформление результатов
Содержание растворимых сухих веществ выражают в процентах или °Брикса. Значение показателя считывают непосредственно со шкалы прибора.
Для цитрусовых соков вносят поправку на содержание кислот.
Поправку рассчитывают по формуле
0,012 + 0,193 m – 0,0004m2,
где m – массовая доля кислот, %
Значения рассчитанных по данной формуле поправок приведены в приложении Б.
Расхождение между результатами двух измерений, полученными при
анализе одной и той же пробы продукта одним лаборантом на одном и том же
оборудовании за возможно минимальный интервал времени, не должно
превышать норматива оперативного контроля сходимости 0,15% (° Брикса)
при испытаниях соков и напитков и 0,2% (° Брикса) при испытаниях
концентрированных соков (Р=0,95).
(Сmax – Cmin) ≤ 0,15% при испытаниях соков и напитков
(Сmax – Cmin) ≤ 0,2% при испытаниях концентрированных соков
При соблюдении этого условия за
окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов
двух параллельных определений, округленное до первого десятичного знака.
Пределы абсолютной погрешности определения содержания растворимых
сухих веществ при соблюдении всех условий, регламентируемых настоящим
стандартом, не превышают для соков и напитков ±0,3% (° Брикса), для
концентрированных соков ±0,4% (° Брикса) (Р=0,95).
Записать результат в виде
С ср. ± Δ, % или (° Брикса)
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Температурные поправки при рефрактометрических измерениях
Температура, °С | Содержание сахарозы, % (° Брикса) | |||||||||
5 | 10 | 15 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 | 75 | |
От показания прибора следует вычесть: | ||||||||||
15 | 0,25 | 0,27 | 0,31 | 0,31 | 0,34 | 0,35 | 0,36 | 0,37 | 0,36 | 0,36 |
16 | 0,21 | 0,23 | 0,27 | 0,27 | 0,29 | 0,31 | 0,31 | 0,32 | 0,31 | 0,23 |
17 | 0,16 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,22 | 0,23 | 0,23 | 0,23 | 0,20 | 0,17 |
18 | 0,11 | 0,12 | 0,14 | 0,15 | 0,16 | 0,16 | 0,15 | 0,12 | 0,12 | 0,09 |
19 | 0,06 | 0,07 | 0,08 | 0,08 | 0,08 | 0,09 | 0,09 | 0,08 | 0,07 | 0,05 |
К показанию прибора следует добавить: | ||||||||||
21 | 0,06 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 | 0,07 |
22 | 0,12 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 | 0,14 |
23 | 0,18 | 0,20 | 0,20 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,21 | 0,22 | 0,22 | 0,22 |
24 | 0,24 | 0,26 | 0,26 | 0,27 | 0,28 | 0,28 | 0,28 | 0,28 | 0,29 | 0,29 |
25 | 0,30 | 0,32 | 0,32 | 0,34 | 0,36 | 0,36 | 0,36 | 0,36 | 0,36 | 0,37 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Поправки на кислотность для соков и концентрированных соков из цитрусовых плодов
Массовая доля кислот (при рН=8,1) в | Поправка, % (° Брикса) |
0,2 | 0,04 |
0,4 | 0,08 |
0,6 | 0,12 |
0,8 | 0,16 |
1,0 | 0,20 |
1,2 | 0,24 |
1,4 | 0,28 |
1,6 | 0,32 |
1,8 | 0,36 |
2,0 | 0,39 |
2,2 | 0,43 |
2,4 | 0,47 |
2,6 | 0,51 |
2,8 | 0,55 |
3,0 | 0,58 |
3,2 | 0,62 |
3,4 | 0,66 |
3,6 | 0,70 |
3,8 | 0,74 |
4,0 | 0,78 |
4,2 | 0,81 |
4,4 | 0,85 |
4,6 | 0,89 |
4,8 | 0,93 |
5,0 | 0,97 |
5,2 | 1,01 |
5,4 | 1,04 |
5,6 | 1,07 |
5,8 | 1,11 |
6,0 | 1,15 |
6,2 | 1,19 |
6,4 | 1,23 |
6,6 | 1,27 |
6,8 | 1,30 |
7,0 | 1,34 |
Поправку прибавляют к значению, полученному на рефрактометре при 20 0С
По теме: методические разработки, презентации и конспекты
Научно-познавательная конференция по теме: «Принципы рациональной антибактериальной терапии. Методы определения чувствительности микроорганизмов к антибиотикам»
Данная тема изучается студентами МСО и ФО, согласно рабочей программе по дисциплине «Основы микробиологии, вирусологии, иммунологии»....
Практическая работа "Определение массовой доли растворённого вещества"
Методика проведения практической работы по химии по определению массовой доли растворённого вещества....
Лабораторная работа: Определение времени, скорости и температуры гашения извести. Определение содержания негасившихся зёрен в извести.
Самостоятельные наблюдения и опыты на лабораторных занятиях не только активизируют внимание учащихся, но также удовлетворяют и поддерживают их любознательность, пытливость ...
Метод определения пропорций головы человека по фото, вложенному в пластиковый файл.
Данное методическое пособие представляет собой учебное пособие по изобразительному искусству. Онопредназначено для учащихся, обучающихся по специальности «Парикмахер», «Х...
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ПРАКТИЧЕСКОЙ РАБОТЫ №1 По теме: «Изучение приборов и методов определения давления» по дисциплине МДК 04.01. Профессиональная подготовка по профессии 18526 Слесарь по ремонту и обслуживанию СКВ
В данном документы представлены рекомендации к выполнению практической работы №1 По теме: «Изучение приборов и методов определения давления» по дисциплине МДК 04.01. Профессиональная...
презентация по теме :Аналитический и статический методы определения припусков
Презентация к уроку по теме: "Аналитический и статический методы определения припусков", по дисциплине Технология отрасли...