Методические рекомендации к выполнению лабораторных работ «Установление нормальной концентрации и титра раствора перманганата калия по щавелевой кислоте» «Определение содержания железа в растворе соли Мора,методом перманганатометрии»по дисциплине «Аналити
методическая разработка

ГБПОУ «Дзержинский химический техникум имени Красной Армии»

Методические рекомендации

  к выполнению лабораторных работ

«Установление нормальной концентрации и титра раствора

перманганата калия по щавелевой кислоте»

«Определение содержания железа в растворе соли Мора,

методом перманганатометрии»

по дисциплине «Аналитическая химия»

Разработчик: Власова И.В.

преподаватель

г. Дзержинск

       Аннотация

     Для выполнения лабораторной работы отводится 4 часа (2часа - «Установление нормальной концентрации и титра раствора перманганата калия по щавелевой кислоте», 2часа- «Определение содержания железа в растворе соли Мора, методом перманганатометрии»

     В результате выполнения данной работы обучающиеся должны:

Знать: методы приготовления стандартных растворов, условия ведения титриметрического анализа, посуду, применяемую в титриметрическом анализе.

Уметь: проводить титрование методом перманганатометрии. Определить массу железа в растворе соли Мора в объеме 100мл, методом перманганатометрии.

Оснащение работы:  аналитические весы, штатив, электрическая плитка, бюретка, мерная колба,

 цилиндр, коническая колба, пипетка, щавелевая кислота, дистиллированная вода, растворы:0,1 N  перманганата калия, 2N серной кислоты.

Техника безопасности: соблюдать общие правила обращения с реактивами и с нагревательными приборами.

Правила работы с методическими рекомендациями  по выполнению лабораторных работ: «Установление нормальной концентрации и титра раствора перманганата калия по щавелевой кислоте», «Определение содержания железа в растворе соли Мора, методом перманганатометрии»

    Обучающийся должен выполнить весь объём лабораторной работы.    

    Требования, предъявляемые к обучающемуся при выполнении лабораторной работы:

- освоить методику выполнения лабораторной работы;

-  выполнить лабораторную работу по методике, оформить отчёт по данной работе и представить результат расчёта.

    Критерии выставления оценки по освоению работы:

При выставлении оценки оценивается работа  по методу титрования  и оформление отчёта.

Оценка «отлично» выставляется в том случае, если обучающийся без ошибок оформил отчет (выполнил расчеты), сделал вывод  по лабораторной работе и ответил на вопросы.

 Оценка «хорошо» выставляется в том случае, если обучающийся допустил   не точности при оформлении отчета (выполнении расчета) или вывода  по лабораторной работе или даны не полные ответы на вопросы.

 Оценка «удовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся допустил ошибки (выполнении расчета) или  не сделан вывод  по лабораторной работе и не полностью ответил на вопросы.

 Оценка «неудовлетворительно» выставляется в том случае, если обучающийся не выполнил  и не оформил отчет по лабораторной работе и не ответил на вопросы.

Список используемой литературы:

1. Ищенко,А.А.  Аналитическая химия./ .А.А.Ищенко. -  М.: Академия, 2021 г.

Теоретическая часть

Оксидиметрия основана на окислительно-восстановительных реакциях (ОВ), которые протекают между рабочим раствором и определяемым веществом. Обычно их классифицируют следующим образом. Классификация по характеру титранта. В этом случае методы ОВ титрования подразделяют на две группы: 

оксидиметрия — методы определения восстановителей с применением титранта-окислителя;   редуктометрия — методы определения окислителей с применением титранта-восстановителя.

    Окислительно-восстановительными называются реакции, протекающие с изменением степеней окисления атомов. Для составления уравнений ОВ реакций используют два метода:

1) метод электронного баланса;      2) электронно-ионный метод (метод полуреакций).

Основы метода перманганатометрии

В перманганатометрии стандартным раствором является КМnО4. Сущность метода заключается в окислении восстановителей раствором перманганата калия. Окисление перманганатом калия можно проводить в кислой, нейтральной и щелочной среде. Но практически окисление проводят в сильнокислой среде, в которой перманганат-ион проявляет наиболее сильные окислительные свойства. Продуктом восстановления КМnО4 в кислой среде является почти бесцветный ион Мn2+:                МnО4 + 8Н+ + 5ē → Мn2+ + 4Н2О

Согласно закону эквивалентов молярная масса эквивалентов КМnО4 в кислой среде равна М/5.

В нейтральной среде: MnO4- + 4H+ + 3 ē = MnO2 + 2 Н2О, тогда молярная масса эквивалентов КМnО4 равна М/3.               В щелочной среде: MnO4- + ē = MnO42-

Специального индикатора для титрования не требуется, так как ион МnО4 имеет хорошо заметную розовую окраску.

Для создания сильнокислой среды пользуются растворами H2SO4. Применение соляной и азотной кислот недопустимо, поскольку соляная кислота, помимо кислотных свойств, проявляет и хорошо выраженные восстановительные свойства и сама способна реагировать с КМпО4 с выделением хлора. Азотная кислота, помимо кислотных свойств, проявляет окислительные свойства и может взаимодействовать с определяемыми восстановителями.

Приготовить стандартный раствор по точной навеске нельзя по ряду причин:

1. Перманганат калия КМnО4 содержит примеси. 2. При растворении в воде перманганат калия окисляет органические вещества, которые содержатся в дистиллированной воде.

3. На устойчивость раствора КМnО4 влияет даже свет.

Все эти факторы изменяют концентрацию раствора КМnО4 и вследствие этого нельзя приготовить его первичный стандартный раствор. В этом случае сначала готовят раствор КМnО4 с концентрацией, приблизительно равной требуемой (обычно 0,02 или 0,05 моль/л). Раствор оставляют на несколько дней до полного осаждения МnО2, хранят в темном месте в бутыли из темного стекла. После этого раствор КмnО4 берут для работы с помощью сифона так, чтобы осадок МnО2 остался на дне бутылки.

В качестве исходных веществ для установки точной концентрации рабочего раствора КМnО4 обычно применяют оксалат аммония (NH4)2C2O4 • Н2О, оксалат натрия Na2C2O4 и щавелевую кислоту Н2С2О4 • 2Н2О.

Приготовление стандартных растворов осуществляют следующими способами:

1 способ: Растворяют точно известное количество стандартного вещества в точно известном объеме соответствующего стандартного вещества в точно известном объеме соответствующего растворителя (мерной колбе). Приготовление стандартного раствора по навеске условно можно разбить на пять этапов: 1) расчет навески,   2) взятие ее на аналитических весах,  3) перенос и растворение её,4) добавление растворителя до получения необходимого точного значения объёма,   5) расчет точной концентрации приготовленного раствора.

2 способ: Вначале готовят раствор приблизительной концентрации, а затем проводят его стандартизацию либо по соответствующему стандартному веществу (способ отдельных навесок), либо по другому раствору с точно известной концентрацией (способ пипетирования). Приготовляя раствор приблизительной концентрации, навеску вещества берут на технохимических весах, объемы растворов отмеряют цилиндром, растворение проводят в емкости для хранения раствора.

3 способ: фиксаналы (Станда́рт-титры). Эти ампулы содержат точно известное количество вещества. Для приготовления раствора ампулу разбивают при помощи специального бойка, её содержимое количественно переносят в мерную колбу и разбавляют водой до требуемого объёма (до метки на колбе), что позволяет получить стандартный раствор точной концентрации.

Вопросы для подготовки к лабораторной работе:

1. Назовите основную реакцию, лежащей в основе оксидиметрии.
2. Какой раствор является стандартным в методе перманганатометрии?
3. В какой среде можно проводить окисление раствора перманганата калия?
4. Почему применяется только  серная кислота, в качестве среды в перманганатометрии?
5. Перечислите причины, по которым нельзя приготовить стандартный раствор перманганата калия по точной навеске?
6. Перечислите способы приготовления стандартных растворов.

Ход выполнения лабораторной работы:

1 операция.    Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты, по точной массе навески.

Требуется приготовить 100 мл раствора щавелевой кислоты V(Н2С2О4·2Н2О). Для этого необходимо, на аналитических весах взвесить щавелевую кислоту массой 0,6303г (m(Н2С2О4·2Н2О)). Навеску щавелевой кислоты количественно перенести в мерную колбу и довести  до метки дистиллированной водой.

Задание: Определить нормальную концентрацию полученного раствора по  формуле 1:

СN1 (Н2С2О4·2Н2О)= (формула 1)

СN1 (Н2С2О4·2Н2О)-нормальная концентрация раствора щавелевой кислоты, э/л

m(Н2С2О4·2Н2О)- масса щавелевой кислоты,0,6303 г

Мэ (Н2С2О4·2Н2О)-молярная масса эквивалента щавелевой кислоты, Мэ=

М(Н2С2О4·2Н2О)- молекулярная масса щавелевой кислоты

V(Н2С2О4·2Н2О)-100мл или 0,1 л

2 операция.    Стандартизация рабочего раствора перманганата калия по щавелевой кислоте

Определение основано на реакции 1:

                              KMn04 +H2C204 +H2S04 →MnS04 +K2S04+С02 +Н20 (реакция 1)

Бюретку заполняют  раствором перманганата калия, предварительно
ополоснув ее этим раствором.        

 В коническую колбу приливают по 10 мл  2 N раствора серной кислоты и приготовленного раствора щавелевой кислоты (V1) и нагревают до температуры 60-700С. Горячий раствор титруют раствором перманганата калия. Первые две капли раствора перманганата приливают из бюретки, медленно добавляя каждую каплю только после обесцвечивания предыдущей, и энергично встряхивают колбу. По мере накопления в растворе продуктов реакции перманганат калия начинает обесцвечиваться значительно быстрее, так как образовавшиеся ионы марганца являются катализатором реакции.

Титруемый раствор должен быть горячим. Если к концу титрования раствор остынет, то его необходимо нагреть, но не доводить до кипения.

Титруют до бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение минуты. Отметить объем пошедший на титрование (V2). Титрование проводят до трех близких результатов и рассчитывают среднее значение.

Задание:

 1. составить уравнение электронного баланса и определить окислитель и восстановитель по реакции 1,

2. Определить точную концентрацию перманганата калия по формуле 2:

СN2=  (формула 2)

где:

С N1 – нормальная концентрация раствора  щавелевой кислоты, э/л

V1- объем щавелевой кислоты, л

С N2 – нормальная концентрация раствора перманганата калия, э/л

V2 (среднее значение) - объем раствора перманганата калия, л. V2 (среднее значение) =  

3 операция     Определение массы  железа в растворе соли Мора в объеме мерной колбы

Определение основано на реакции2:

КМn04+(NH4)2Fe(S04)2 +H2S04       Fe2(S04)3 + MnS04+ K2S04+ (nh4)2so4 + h2o (Реакция 2)  

  Раствор соли Мора  (NH4)2Fe(S04)2получают в мерной колбе, объемом 100мл (V), доливают воду до метки. Из приготовленного раствора соли Мора отбирают пипеткой объемом 10 мл (V2) и переносят в коническую колбу.  К этому раствору приливают 10 мл 2 N раствора H2S04 и титруют на холоду раствором перманганата до получения бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение минуты (раствор не нагревать во избежание окисления Fe2+кислородом воздуха). Отметить объем пошедший на титрование (V1). Титрование проводят до трех близких результатов и рассчитывают среднее значение.

Задание:

 1. составить уравнение электронного баланса и определить окислитель и восстановитель по реакции 2,

2. Определить нормальную концентрацию раствора соли Мора по формуле 3

СN2=   (формула 3)

где:

 С N1 – нормальная концентрация перманганата калия, э/л

V1 (среднее значение) - объем перманганата калия, л

С N2 – нормальная концентрация раствора соли Мора, э/л

V2- объем раствора соли Мора, л

3. Определить массу  железа в растворе соли Мора в объеме 100 мл., по формуле 4.

m (Fe)  = С N2 ·A(Fe)·V  (формула 4)

где:

m (Fe)  – масса железа в растворе соли Мора, г

V- объем мерной колбы (объем раствора соли Мора), л

С N2 – нормальная концентрация раствора соли Мора, э/л

A(Fe)- атомная масса железа.