Материалы для подготовки к комплексному экзамену (КЭ)

ВОПРОСЫ К КОМПЛЕКСНОМУ ЭКЗАМЕНУ ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Качественный анализ.

1. Предмет и задачи аналитической химии. Анализ качественный  и количественный. Развитие аналитической химии. Методы качественного анализа: физические, физико-химические, химические.
2. Аналитические реакции: групповые и частные. Требования к аналитическим реакциям, условия проведения: концентрация, рН среды, температура.
3. Классификация катионов. Кислотно-основная классификация катионов, групповые реактивы.

Классификация анионов, групповые реактивы

4. Общая характеристика катионов I группы, их биологическое значение. Соединения катионов I группы в медицине.
5. Общая характеристика катионов II группы, их влияние на организм. Соединения, применяемые в медицине.
6. Общая характеристика катионов Ш группы, их роль в организме человека, применение соединений в медицине.
7. Общая характеристика и особенности свойств катионов IV группы, Свойства соединений.      
8. Общая характеристика катионов и соединений V аналитической  группы. Роль катионов в организме человека, применение соединений в  медицине.
9. Общая характеристика катионов VI группы. Роль в организме человека.
10. Общая характеристика анионов I группы. Групповой реактив, его действие.  Свойства бариевых солей.
11. Общая характеристика анионов II группы.  Групповой реактив, его действие. Распознавание анионов 2 группы.
12. Ход анализа смеси катионов I аналитической группы.
13. Ход анализа смеси катионов II  группы.
14. Ход анализа смеси катионов III  группы.
15. Ход анализа смеси катионов IV  группы.
16. Определение катиона при анализе неизвестной соли, состоящей из одного катиона и одного аниона на примете анализа хлорида бария.
17. Определение аниона при анализе неизвестной соли, состоящей из одного катиона и одного аниона.
18. Понятие о растворах. Способы выражения состава раствора. Массовая доля растворённого вещества. Аналитические способы выражения концентрации растворов: молярная концентрация, молярная концентрация эквивалента. Порядок приготовления.
19. Произведение растворимости (ПР). Условия образования   осадка .
20. Диссоциация воды. Водородный показатель (рН). Способы определения рН  растворов.

Количественный анализ

1. Сущность титриметрических методов анализа. Основные моменты титриметрических определений. Требования к реакциям в титриметрическом анализе. Способы титрования.
2. Кислотно-основное титрование. Алкалиметрия: рабочие растворы, способы их приготовления. Установочные растворы. Индикаторы метода.
3. Индикаторы методов нейтрализации. Характеристика кислотно-основных индикаторов: область перехода окраски индикатора, показатель титрования.
4. Титранты (рабочие растворы) в титриметрических методах, способы их приготовления. Фиксаналы, их назначение. Порядок приготовления раствора из фиксанала.
5. Методы осаждения.  Требования к реакциям в методах осаждения. Сущность метода Мора.
6. Метод Мора. Рабочий раствор метода, его приготовление, установочный раствор. Индикатор метода, особенности его действия.
7. Комплексонометрия.  Сущность комплекснометрических методов. Комплексоны. Условия трилонометрических определений.
8. Способы приготовления трилона Б в комплексонометрии. Индикаторы метода, особенности действия индикаторов.
9. Особенности окислительно-восстановительных реакций, используемых в методах редоксиметрии.
10. Перманганатометрия: титрант, способ его приготовления, установочное  вещество, приготовление установочного раствора.
11. Определение конца реакции в перманганатометрии, условия титрования. Применение метода в фармации.
12. Метод Фольгарда. Рабочие растворы метода, их приготовление. Индикатор метода.
13. Йодометрия: рабочий раствор, способ его приготовления. Условия йодометрических определений. Применение метода в фармацевтическом деле.
14. Установочный раствор в йодометрии, способ его приготовления. Способ титрования в йодометрическом методе.
15. Колориметрический метод стандартного ряда. Порядок приготовления шкалы стандартов и определения концентрации раствора методом стандартного ряда.
16. Фотоэлектроколориметрия. Устройство и подготовка к работе ФЭКа. Определение оптической плотности раствора. Калибровочный график, требования к калибровочному графику, его построение и использование в колориметрических определениях.
17. Расчеты в титриметрических методах: определение нормальной концентрации раствора по результатам титрования на конкретном примере.
18. Расчеты в титриметрических методах: титр вещества, титр рабочего раствора по определяемому веществу.
19. Рефрактометрия. Сущность рефрактометрического метода анализа. Порядок работы с рефрактометром.  
20. Мерная посуда в лаборатории, её назначение, определение цены деления.

Практическая часть

1. Рассчитайте массу навески сульфата натрия, необходимую для приготовления 250 мл 0,1 н раствора.
2. При установке титра гидроксида  калия на 10 мл его раствора израсходовано 8,5 мл раствора 0,1 н соляной кислоты. Рассчитайте титр гидроксида калия по серной кислоте.
3. На титрование 10 мл раствора хлорида затрачено 8,5 мл нитрата серебра. Титр нитрата серебра по хлориду 0,008540 г/мл. Определите массу хлорид-иона в 50 мл раствора.
4. Рассчитайте массу навески сульфата калия и объем воды, необходимые для приготовления 250 г 1,5% раствора.
5. На титрование 15мл раствора хлорид-иона затрачено 10,3мл нитрата серебра. Титр нитрата серебра по хлорид-иону 0,007944 г/мл. Определите массу хлорид-иона в 100 мл раствора.
6. Рассчитайте титр 0,1 н раствора серной кислоты.
7. Навеску шестиводного хлорида кальция массой 0,5018 г растворили в мерной колбе на 100 мл. На титрование 10 мл полученного раствора израсходовано 9,2 мл трилона Б. Титр трилона Б по кальцию 0,001000 г/мл. Рассчитайте % содержание кальция в навеске.
8. На титрование 10 мл раствора перманганата калия израсходовано 9,50 мл 0,1 н раствора щавелевой кислоты. Рассчитайте титр перманганата калия в реакции, протекающей

     по схеме           KMnO4→ Mn2+.

9. На титрование 10 мл раствора йода израсходовано 12,4 мл тиосульфата натрия. Титр тиосульфата натрия по йоду 0,012690 г/мл. Сколько йода содержится в 100 мл раствора.
10. Определите точную концентрацию гидроксида калия, если на титрование 10мл его раствора израсходовано 8,8 мл 0,1н раствора серной кислоты. Напишите молекулярное и ионное уравнение происходящей реакции.
11. Определите нормальность и титр раствора азотной кислоты, если на титрование 20 мл этого раствора израсходовано 15,00 мл 0,120 н раствора гидроксида натрия.
12. Рассчитайте навеску двухводного хлорида бария, необходимую для приготовления 0,5 л 0,5 н раствора.
13. На титрование 10 мл раствора азотной кислоты израсходовано 13,25 мл гидроксида калия. Рассчитайте содержание азотной кислоты в 500 мл раствора.

ТKOH/HNO3 = 0,008129 г/мл.

14. При установлении точной концентрации хлороводородной кислоты на 10 мл 0,1 н раствора карбоната натрия израсходовано 10,5 мл  ее раствора.  Определите титр хлороводородной кислоты по гидрокарбонату натрия.
15. При установлении точной концентрации нитрата серебра на 15 мл 0,05 н

    раствора хлорида натрия израсходовано 12,5 мл его раствора. Рассчитайте титр

    нитрата серебра по хлорид-иону.

16.   При установлении точной концентрации трилона Б на 10 мл 0,05 н раствора  

          сульфата магния израсходовано 13,5 мл его раствора.  Рассчитайте титр

          трилона Б по кальцию.    

   17. .При установлении точной концентрации серной кислоты на 20 мл 0,1 н

     раствора карбоната натрия израсходовано 17,5 мл ее раствора.

      Рассчитайте титр серной кислоты по гидрокарбоната натрия.

18. Рассчитать навеску пятиводного сульфата меди для приготовления 250мл 0,5н раствора.

19  При установлении точной концентрации нитрата серебра на 10 мл 0,05 н

    раствора хлорида калия израсходовано 10,5 мл ее раствора. Рассчитайте титр нитрата

     серебра по хлорид-иону.

    20.Рассчитайте содержание карбоната натрия в 100 мл раствора,  на титрование 10 мл которого  

      израсходовано 9,5 мл серной кислоты. ТH2SO4/NaHCO3 = 0,009597 г/мл

Управление образования и науки Тамбовской области

Тамбовское областное государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение  «Тамбовский областной медицинский колледж»

ВОПРОСЫ

для промежуточной аттестации по учебной  дисциплине

ОП.10. «Аналитическая химия»

по специальности 33.02.01  «Фармация»

                                                  курс 1, семестр 2

  Составитель: преподаватель Корчагина Т.В.

                                                                                                 СОСТАВЛЕНО

                                                                                                 в соответствии  с  федеральным

                                                                                                 государственным образовательным

                                                                                                стандартом СПО по специальности

                                                                                                33.02.01 «Фармация» (базовой подготовки).

                                                       Тамбов  2022

Алгоритм приготовления раствора процентной концентрации

1.Сделать расчёт навески и объём воды, необходимые для приготовления

   Раствора : m (вещества) = m (раствора) * w

2. Взять навеску хлорида натрия на технохимических весах на часовое

стекло.

3. Отмерить мерным цилиндром необходимый объём воды.

4. Перенести навеску через воронку без потерь в плоскодонную колбу,

используя  стеклянную палочку.

5. Растворить вещество в колбе отмеренным объёмом воды.

6. Оформить этикетку на приготовленный раствор.

Алгоритм приготовления раствора молярной концентрации и раствора молярной концентрации эквивалента:

1. Сделать расчет навески вещества для приготовления раствора.

Для См:    m= n*M – расчет массы вещества для раствора молярной концентрации.

Для Сн:    m= n*Mэ – расчет массы вещества для приготовления раствора молярной концентрации эквивалента.

2. Взвесить часовое стекло на аналитических весах.
3. Рассчитать суммарную массу навески и часового стекла.
4. Взять навеску вещества во взвешенную тару: сначала на технохимических весах, затем – на аналитических.
5. Перенести навеску без потерь в мерную колбу необходимой емкости.
6. Прилить примерно ½ объема воды и перемешать до полного растворения вещества.
7. Налить воду в мерную колбу, не доходя 0,3-0,5 см до отметки.
8. Колбу поместить на ровную поверхность и окончательно установить уровень жидкости, доводя объем по каплям из пипетки по нижнему мениску.
9. Закрыть колбу пробкой и перемешать раствор путем многократного переворачивания колбы (10-15 раз).

Приготовление раствора из фиксаналов

Фиксанал – стеклянная ампула, содержащая строго отмеренное количество вещества.

Фиксаналыпредназначены для приготовления стандартных растворов с точно известной концентрацией. На ампуле указываются название вещества, его формула, а также концентрация готового раствора. Количество вещества в фиксанале рассчитано на 1 л раствора, поэтому для приготовления таких растворов применяют мерные колбы объемом 1 л.

Алгоритм приготовления растворов из фиксналов:

1. Перед  употреблением фиксанала снять этикетку с ампулы и промыть ее наружную поверхность дистиллированной водой.
2. В мерную колбу вместимостью 1000 мл вставить обыкновенную воронку диаметром 9-10 см, а в нее – боек с утолщением. При перенесении содержимого в колбу ампулу переворачивают вниз дном и слегка ударяют углублением об острие бойка, затем вторым бойком пробивают верхнее углубление ампулы. Содержимое ампулы выходит в мерную колбу.
3. Не изменяя положение ампулы, тщательно промывают ее изнутри дистиллированной водой в количестве шестикратного объема ампулы.
4. После растворения фиксанала объем жидкости доводят до метки и тщательно перемешивают раствор.

Микрокристаллоскопический анализ основан на обнаружении веществ по форме, величине и окраске их кристаллов. В большинстве случаев для идентификации химических соединений с помощью микрокристаллоскопического метода определяют форму или окраску не самих исследуемых веществ, а кристаллических продуктов, которые образуются при взаимодействии этих соединений с соответствующими реактивами. Форму и окраску кристаллов определяют с помощью микроскопа.

При химических исследованиях микроскоп впервые применил М. В. Ломоносов. 

Микрокристаллоскопический метод анализа имеет ряд достоинств. Для анализа с помощью этого метода требуются малые количества исследуемых веществ. Указанный метод может быть использован для обнаружения взрывчатых и ядовитых веществ, работа с большими количествами которых небезопасна. При обнаружении химических соединений с помощью этого метода в большинстве случаев исключаются такие громоздкие операции, как фильтрование, выпаривание, прокаливание и г. д.

Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметных стеклах, на которые наносят растворы исследуемых веществ, добавляют к ним растворы соответствующих реактивов, а затем под микроскопом наблюдают форму и окраску образовавшихся кристаллов.

Кристаллы, которые образуются при взаимодействии исследуемых веществ с реактивами, должны иметь необходимую величину и форму, свойственную продукту взаимодействия этого соединения с реактивом.

Микрокристаллическая реакция

Катионы кальция образуют с сульфат-ионами белый осадок сульфата кальция CaSO4.

Каплю раствора хлорида кальция CaCl2 наносят на предметное стекло, прибавляют каплю раствора серной кислоты и слегка упаривают смесь. Под микроскопом наблюдают образовавшиеся игольчатые кристаллы гипса CaSO4 *Н2О.

Колориметрия – визуальное определение содержание вещества по интенсивности окраски раствора, получаемого при взаимодействии данного вещества с каким-либо реактивом.

Для того, чтобы приготовить окрашенный раствор известной концентрации , применяют так называемые стандартные растворы.  Стандартный раствор содержит точно известное количество определяемого вещества. Обычно концентрация стандартного раствора выражается в мг вещества в миллилитре раствора (мг/мл).

Стандартные растворы готовят обычно по точно взятой навеске, если взвешиваемое вещество удовлетворяет требованиям , предъявляемым к веществам, из которых можно готовить растворы точной концентрации. Для приготовления стандартных растворов с меньшей концентрацией (стандартный ряд) отбирают определенный объем (аликвоту) приготовленного раствора пипеткой, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки.

Приготовлении окрашенных растворов необходимо придерживаться следующих правил:

1.  К стандартному и испытуемым растворам прибавляют одинаковые реактивы в одной и той же последовательности и в одних и тех же количествах.
2. Окрашенные растворы, стандартный  и испытуемый, готовят одновременно, так как часто интенсивность окраски  изменяется во времени.
3. Окрашенные растворы, стандартный и испытуемый, должны быть одинакового объема. Поэтому окрашенные растворы готовят в мерных колбах  или градуированных пробирках.
4. Окраску испытуемого и стандартного раствора сравнивают в одинаковых сосудах при одинаковом освещении.

Метод стандартного ряда (колориметрическое определение концентрации вещества)

 В этом методе окраску анализируемого раствора сравнивают с окрасками стандартных растворов. Для этого готовят ряд стандартных растворов с постепенно изменяющимися концентрациями.

Берут ряд колориметрических пробирок с притертыми пробками и помещают в них последовательно возрастающие количества стандартного раствора. Добавляют все необходимые реактивы и разбавляют водой до одинакового объема. Получается стандартный ряд или колориметрическая шкала. Одновременно в такую же колориметрическую пробирку помещают точно отмеренное количество испытуемого раствора, добавляют в него те же реактивы и в тех же количествах , что и в пробирках стандартного ряда, а затем разбавляют водой до того же объема.

Сравнивают окраску пробирки с испытуемым раствором с окраской пробирок стандартного ряда.  Одинаковым окраскам соответствует равное содержание вещества. Наблюдение можно проводить в горизонтальном или вертикальном направлениях. Если окраска испытуемого раствора занимает  среднее положение между окраской двух растворов стандартного ряда, то принимают за искомое среднее значение их концентраций  или готовят новый стандартный ряд в этом интервале концентраций.

МЕРНАЯ  ПОСУДА

1. Цилиндры

Мерные цилиндры – сосуды цилиндрической формы с нанесенной градуировкой (10, 25, 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 мл) с носиком или пришлифованной пробкой.

2. Мензурки

Представляют собой сосуды конической формы с носиком.

3. Градуированные мерные пробирки

Служат для одновременного определения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования.

4. Мерные колбы

Применяются для приготовления растворов точной концентрации.

5. Бюретки предназначены для отмеривания точных объемов жидкости при титровании и других операциях. Верхний конец бюретки открытый, а нижний заканчивается оливой. На оливу надевается резиновая трубка, в которую предварительно вставлена стеклянная бусина (можно использовать металлический зажим).

6. Пипетки.

Предназначены для точного отмеривания относительно небольших объемов водных растворов и жидкостей, близких по вязкости к воде.

1) Пипетки Мора – пипетки с расширениями, имеют кольцевую отметку, соответствующую определенному объему.

1-градуированная пипетка;

2 – пипетка Мора

2) Градуированные пипетки – пипетки с делениями, предназначены для отмеривания любого объема в пределах  вместимости пипетки.

3) Пипетка-дозатор - то специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части. В пипетке имеется поршневой насос с ходом поршня, рассчитанный на определенный  объем.

 Электрические водяные и паровые бани.

Бани применяют для нагревания колб и пробирок до 1000С.

Водяная (или паровая) баня - кастрюля, установленная на электрической плитке или со встроенным нагревательным элементом. Сверху, для регулировки отверстия по величине помещаемого сосуда, имеется ряд съёмных колец разного диаметра. При прогревании на пару, чашка с упариваемым раствором не касается поверхности воды и обогревается только водяным паром.

Электрическая песчаная баня.

 Песчаная применяют для равномерного и медленного нагрева от 100 до 4000С при нагревании небольших сосудов, например пробирок и упаривания растворов. Это электрическая плитка с закрытой керамикой спиралью, с бортом, на которую насыпан чистый, просеянный и прокалённый песок. Нагреваемый сосуд не должен касаться дна бани.

1. Устройство и работа центрифуги

Центрифуга – прибор,  в котором используется центробежная сила, развивающаяся при быстром вращении. Используется для отделения осадка для раствора.

Устройство центрифуги:

Основной частью центрифуги является ротор с монтированными в нем гнездами для центрифужных пробирок. Ротор вращается с большой скоростью, вследствие чего создаются значительные по величине центробежные силы, под действием которых происходит разделение.

Правила работы с центрифугой:

1. Центрифугу устанавливают на устойчивом, тяжелом столе.

2. Во время центрифугирования крышка центрифуги должна быть плотно зарыта.

3. Центрифугировать можно только четное число пробирок. Если число пробирок нечетное, ставят одну пробирку с дистиллированной водой. Пробирки с содержимым  уравновешивают и помещают в центрифуге друг против друга.

4. После выключения центрифуги не рекомендуется открывать крышку, пока не закончится вращение.

Алгоритм процесса центрифугирования.

1. Растворы для центрифугирования помещают в центрифужные пробирки и ставят их в гнёзда, напротив друг друга. Необходимо поставить чётное число пробирок.

2. Закрыть центрифугу и не открывать до прекращения центрифугирования.

3. Полученный центрифугат отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки. Кончик капилляра нельзя приближать к поверхности осадка ближе чем на 1мм.

4. После окончания подъёма жидкости в капилляр, закрывают отверстие пипетки пальцем, вынимают её из пробирки и переносят раствор в чистую пробирку.

Определение аниона при анализе неизвестной соли

I. Катион не является тяжелым металлом.

Если катион анализируемого вещества не относится к тяжелым металлам (т.е. является магнием или катионом первой или третьей аналитической группы), то определение аниона можно проводить без предварительной обработки раствора.

Установление группы аниона

1) В пробирку помещают 2 капли испытуемого раствора и добавляют 2 капли BaCl2. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона 1 группы.

2) Если BaCl2 не дал осадка,  то проводят испытание  на присутствие аниона 2 группы. Для этого 2 капли анализируемого раствора подкисляют 2 каплями разбавленной HNO3  и добавляют 1-2 капли раствора AgNO3. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона 2 группы.

Проведение частных реакций на анион.

Установив, к какой группе анионов относится анион испытуемого вещества, определяют, какой именно анион входит в состав определяемой соли.

Важно! Во избежание ошибок необходимо уделить  внимание растворимости осадков серебряных и бариевых солей в кислотах или иных реактивах. Нельзя ограничиваться определением аниона по одной проделанной реакции.

II. Катион анализируемого вещества относится к тяжелым металлам.

1. Прежде чем проводить испытания на анионы, необходимо удалить катион, так как он будет мешать многим определениям. К 2 мл раствора, в котором будет проводиться определение аниона, добавляют раствор Na2CO3 до прекращения выделения осадка. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5-7 минут, проверяют на полноту осаждения и центрифугируют. Отбирают прозрачный раствор и делят его на две неравные части. Осадок отбрасывают.

2. Большую часть фильтрата нейтрализуют разбавленной HNO3, а другую часть (для испытания на NO2-, NO3-) нейтрализуют уксусной кислотой CH3COOH. Для нейтрализации к раствору прибавляют по каплям разбавленную кислоту при постоянном перемешивании. После прибавления каждой капли проверяют реакцию на лакмус: лакмусовая бумага должна слабо, но отчетливо окрашиваться в красный цвет. Нагревают раствор на водяной бане до полного удаления CO2.

3. В полученном после нейтрализации растворе определяют анион. Сначала проводят открытие аниона в растворе, нейтрализованном HNO3. Для этого делают пробу с BaCl2. При получении положительного результата, означающего, что анион относится к 1 группе, необходимо учесть, что соли тяжелых металлов  многих анионов первой группы труднорастворимы. Поэтому прежде чем проверять присутствие того или иного аниона, необходимо убедиться, что его соль с имеющимся катионом растворима.

4. В случае отрицательного результата с BaCl2проводят пробу с AgNO3 . Выпадение осадка указывает на присутствие аниона второй группы.

5. Если ни BaCl2ни AgNO3 .осадка не образуют, можно сделать вывод о принадлежности аниона к 3 группе. В этом случае пробу на ацетат-ион проводят в растворе, нейтрализованном HNO3. Для того, чтобы провести испытания на присутствие NO2-, NO3- , исследуют раствор, нейтрализованный уксусной кислотой.

Анализ на примере хлорида бария BaCl2

Действие групповых реагентов.

К нескольким каплям раствора добавили групповой реагент хлорид бария (на 1 аналитическую группу анионов). Осадок не выпал. Следовательно, анион не относится к 1 группе.

К раствору соли добавляют реагент на 2 аналитическую группу анионов – нитрат серебра. Выпадает белый творожистый осадок.  Следовательно, анион относится ко 2 группе. Белый творожистый осадок – это AgCl.

Cl- +Ag+ = AgCl

Проведение дополнительных испытаний на растворимость осадка:

Осадок AgCl в избытке раствора аммиака NH4OH  растворяется вследствие образования комплексной соли:

AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl

Вывод: в состав соли входит хлорид-ион.

Определение катиона включает два этапа:

I Определение группы катиона (действие группового реагента)

II Определение катиона (проведение частных реакций)

I. Определение группы катиона: с помощью группового реактива определяют к какой аналитической группе относится катион, входящий в  состав анализируемой соли.

1. К 2-3 каплям анализируемого раствора добавляют 3-4 капли соляной кислоты HCl. Выпадение осадка указывает на то, что катион относится ко 2 аналитической группе.
2. Если от прибавления HCl осадок не выпал, к 2-3 каплям анализируемого раствора добавляют 5 капель этилового спирта и 3 капли 2 н H2SO4. Выпадение осадка указывает на присутствие катионов 3 группы.
3. Если первая и вторая проба не дали положительного результата, проводят испытания с раствором щелочи. Для этого к 2-3 каплям раствора добавляют 2 капли раствора NaOH (КОН). В случае образования осадка добавляют еще 3-4 капли щелочи, перемешивают и наблюдают, не растворился ли осадок. Если осадок растворился, катион относится к 4 группе.

Если осадок в избытке  щелочи не растворился, проводят дополнительную пробу. К 2 каплям анализируемого раствора  добавляют 3-4 капли концентрированного раствора аммиака.

Если выпавший вначале осадок сразу же растворился, то катион относится к 6 группе, если осадок не растворился – к 5 группе.

Если ни с одним групповым реактивом испытуемый  раствор не дает осадка, то катион принадлежит к 1 группе.

II. Определение катиона.

Установив группу, к которой принадлежит катион испытуемого вещества, определяют, какой именно катион входит в состав соли. Присутствие того или иного катиона проверяют наиболее характерной для него реакцией

Соль: хлор BaCl2

Катион бария         Ba2+  принадлежит к 3 аналитической группе (Ba2+, Ca2+, Sr2+)

1. Действие группового реагента HCl на катионы 2 группы. Осадок не выпадает.
2.  К нескольким каплям раствора соли прибавляют групповой реагент серную кислоту H2SO4 на катионы 3 группы. Выпадает осадок белого цвета. Следовательно, соль содержит катион 3 группы.
3. Определение катиона с помощью частных реакций. Так как катионы бария и кальция с оксалатом аммония дают сходные осадки (белые), то катион бария определяют с помощью хромата калия. Образуется осадок желтого цвета.

Реакция с хроматом калия K2CrO4

К раствору соли бария (BaCl2) прибавьте 2-3 капли хромата калия K2CrO4.. Образуется осадок желтого цвета BaCrO4.

Химические реактивы (реагенты химические, или химреактивы) – это химические вещества, которые используют для анализа в исследовательских, лабораторных работах.

КЛАССИФИКАЦИЯ РЕАКТИВОВ

1. По степени чистоты

1. По употреблению

- общеупотребительные индикаторы

- красители для микроскопии,

- красители для хроматографии,

- реактивы для дезинфекции.

III.  По свойствам

А) Гигроскопичные (влагочувствительные) реактивы. Поглощение влаги может Поглощение влаги может происходить при негерметичной упаковки реактива и может привести не только к увлажнению вещества, но и изменению его свойств.  

Б) Светочувствительные реактивы. Некоторые вещества под действием света изменяются, вступая в реакции окисления, восстановления, изомеризации и т.п.  

В) Пожароопасные реактивы. К ним относятся такие соединения, которые способны от кратковременного контакта с источником зажигания (искра, пламя, нить накала) или самопроизвольно воспламеняться.  

Г) Ядовитые  реактивы. Многие химические реактивы в большей или меньшей степени ядовиты. Особенно опасно систематическое попадание в организм человека в течение длительного времени соединений, вызывающих хронические отравления (соединения ртути, мышьяка, синильной кислоты, ментол и др.). Даже соединения, которые используются каждодневно в больших количествах, могут быть токсичными. Работать с такими веществами нужно только в вытяжном шкафу.

Примеры реактивов, относящихся к различным группам  

Правила хранения химических реактивов

В лабораторном помещении должны храниться небольшие запасы химических реактивов. Их держат в банках, склянках с пришлифованными стеклянными пробками или пластмассовыми крышками из полиэтилена, а наиболее летучие (хлороводородная кислота, раствор аммиака, бром) – на специальных полках в вытяжном шкафу.   Общий запас одновременно хранящихся в каждом рабочем помещении лаборатории огнеопасных жидкостей не должен превышать суточные потребности. Склянки, в которых содержится более 50 мл. ЛВЖ, должны храниться в железных ящиках для горючего с плотно закрывающейся крышкой, со стенками и дном, выложенными асбестом.   Светочувствительные реактивы хранят в темных склянках или банках,  обернутых черной бумагой.  Сильные яды должны храниться в опечатанных шкафах и сейфах.   Хранить реактивы допускается лишь в специально оборудованных и хорошо вентилируемых помещениях, в строгом порядке.  Не разрешается совместное хранение реактивов, способных взаимодействовать друг с другом,  например, окислители и восстановители, кислоты и щелочи.

Обособленно следует хранить следующие группы реактивов:

 - взрывчатые вещества,

- горючие и сжиженные газы,

- самовозгорающиеся или самовоспламеняющиеся вещества,

- яды.  

Реактивы, не требующие специальных условий хранения, размещают на стеллажах. Неорганические вещества расставляют по общеизвестной классификации: простые вещества  (металлы, неметаллы), оксиды, основания, соли. Соли лучше расставлять по катионам. Кислоты хранят отдельно. Органические вещества удобно расставлять по алфавиту.  Нормы и правила хранения реактивов разрабатываются и утверждаются отдельно в каждой организации в зависимости от особенностей работы, наличия оборудования и складских помещений.  

При хранении химических веществ не маловажен выбор пробки . О пробках и обращении с ними нужно помнить следующее:

1. Выбор пробки для химической посуды осуществляют в зависимости от реактива. Выбирают пробку:

• Стеклянную – для органических растворителей,
• Резиновую – для воды и слабых растворов,
• Корковую – для щелочей,
• Пластмассовую – для большинства веществ.

2. Прежде надо подобрать пробку к сосуду, а уже потом помещать в него вещества. Пробки от разных сосудов нельзя путать; у каждого сосуда должна быть своя пробка, особенно это относится к стеклянным пробкам.
3. Если сосуд с притертой пробкой пуст, то обязательно надо положить кусочек бумаги между горлышком и пробкой.
4. Если корковой пробкой надо закрыть сосуд с кислотой или щелочью, то вначале пробку следует обработать.
5. Хранить щелочи в сосудах с притертыми пробками нельзя, так как в этом случае пробку неизбежно "заест".

Правила пользования реактивами

1. Главное требование к реактивам -  их чистота. Реактив нужно беречь от загрязнения.

2. Нельзя ссыпать и сливать реактив из посуды, в которой проводится реакция, обратно в посуду для хранения.

3. Нельзя путать пробки от посуды с разными реактивами, а также хранить реактивы без пробок. Необходимо строго учитывать, какой пробкой закрывать бутылки или склянки. Резиновыми пробками нельзя закрывать склянки с такими реактивами, как бензин, керосин, бензол, толуол и другие жидкие углеводороды, а также дихлорэтан, эфир и др., от паров которых резина набухает и размягчается.

 4. Нельзя брать реактив руками.

5. Банки с летучими веществами должны открываться в момент непосредственного пользования ими.

6. Работы с ядовитыми и плохо пахнущими, воспламеняющимися  веществами проводят в вытяжном шкафу.

7. При необходимости определения запаха осторожно направлять пары вещества рукой  от сосуда к себе.

8. Ядовитые и едкие реактивы после проведения работы сливать в специальные склянки.  

Правила работы с кислотами и щелочами

1. Все концентрированные растворы должны храниться в специальных бутылях с притертыми пробками, поверх которых необходимо надевать притертый колпачок. Щелочи рекомендуется хранить в широкогорлых банках темно-оранжевого стекла, закрытых корковыми или полиэтиленовыми пробками и залитых слоем парафина.
2. Кислоты и щелочи должны храниться на нижних полках шкафов отдельно от реактивов и красок.
3. Посуда для хранения ядовитых веществ, щелочей и кислот должна иметь четкие надписи (чернилами по стеклу или другим способом).
4. - Биксы, банки, бутыли с летучими веществами необходимо открывать только в момент непосредственного пользования ими.
5. 5. Открывать сосуды с концентрированными кислотами   и щелочами  и летучими веществами и готовить растворы из них разрешается только в вытяжном шкафу с включенной принудительной вентиляцией.
6. Щелочи следует брать из банки шпателем.
7. Бутыли с кислотами, щелочами и другими едкими веществами следует переносить вдвоем в специальных ящиках или корзинах или перевозить на специальной тележке.
8. При разбавлении крепких кислот следует кислоту наливать в воду, а не наоборот.
9. При работе с кислотами, щелочами запрещается насасывать жидкость в пипетку ртом. Для набора жидкости следует использовать резиновые груши с трубками.
10. Растворы для нейтрализации концентрированных кислот и щелочей должны находиться на стеллаже (полке) в течение всего рабочего дня.
11. Посуду, содержащую растворы едких веществ, во избежание ожогов рук следует мыть в резиновых перчатках.
12. Категорически запрещается хранение всех огнеопасных веществ с кислотами и щелочами.

Техника безопасности при работе с химическими реактивами

1. Опыты с ядовитыми и плохо пахнущими веществами проводят в вытяжном шкафу.
2. Для определения запаха газа или жидкости осторожно вдыхают воздух, слегка направляя испарения рукой от сосуда к себе.
3.  Пр наливании реактивов не наклоняться над сосудом во избежание попадания брызг на лицо и одежду.
4. Все опыты с воспламеняющимися веществами проводят в вытяжном шкафу.

РЕФРАКОМЕТРИЧЕСКИЙ  МЕТОД  АНАЛИЗА

Рефрактометрия – это физико-химический метод анализа, основанный на измерении показателя преломления луча света в исследуемом растворе.

Рефрактометрический метод в фармацевтическом анализе применяется для установления подлинности, чистоты препарата и определения концентрации вещества в растворе.

В основе данного метода лежит явление рефракции – преломления световых лучей на границе раздела двух различных по своей природе оптических сред.

При прохождении луча света из одной среды в другую на границе этих сред направление луча меняется, происходит преломление.

Показатель преломления зависит от ряда факторов:

- природы вещества

- длины волны падающего света

- плотности раствора, так как плотность раствора зависит от его концентрации, то показатель преломления раствора зависит от концентрации раствора.

- температуры: при повышении температуры показатель преломления уменьшается, так как при этом уменьшается плотность вещества.

Каждое индивидуальное вещество характеризуется определенным значением показателя преломления, следовательно, зная показатель преломления, можно определить чистоту препарата. Измерив показатель преломления, определяют концентрацию раствора, пользуясь калибровочной кривой или таблицами зависимости показателя преломления от концентрации.

Показатели преломления заметно изменяются с изменением температуры. Поэтому измерять показатель преломления нужно при той температуре, при которой составлялась таблица или калибровочная кривая для определения концентрации. Обычно измерения проводят при 200С.

Прибор, при помощи которого определяется  показатель преломления, называется рефрактометром.

1 – осветительная призма, имеет матовую грань

2 – маховик для наведения границы светотени точно на перекрестие

3 – маховик для удаления окраски граничной линии (линия между светом и тенью)

4 – окуляр с наглазником

5 – крючок для прижимания осветительной призмы к измерительной после нанесения на нее жидкости

6 – рукоятка для откидывания осветительной призмы

7 – зеркало, поворотом которого добиваются наилучшей освещенности шкалы (применяется при работе с окрашенными и мутными растворами)

8 – заслонка открывается при работе с прозрачными бесцветными растворами; при работе с окрашенными и мутными растворами закрывается

9 – зеркало откидывается только при работе с окрашенными и мутными растворами, при этом тёмное и светлое поля меняются местами

ПОРЯДОК РАБОТЫ:

1. До начала измерений проверяют чистоту осветительной и измерительной линз.
2. Устанавливают нулевую точку рефрактометра с помощью дистиллированной воды, т.е. жидкости с известным показателем преломления. Для этого на чистую полированную поверхность измерительной линзы, осторожно, не касаясь призмы, наносят стеклянной палочкой или пипеткой 2-3 капли дистиллированной воды. Опускают осветительную призму. Поворотом зеркала добиваются наилучшей освещенности шкалы. Вращают маховики до получения резкого, четкого, бесцветного разграничения светлого и темного полей. Проводят границу света и тени к точке пересечения линий и по шкале показателей преломления снимают отчет. Показатель преломления дистиллированной воды при температуре 20 градусов равна 1,3330. Если получена другая величина, то необходимо наладить прибор.
3. Измеряют показатель преломления исследуемой жидкости. Для этого приподнимают осветительную призму и поверхности призм протирают чистой салфеткой. Затем наносят 2 капли исследуемой жидкости на плоскость измерительной призмы, опускают осветительную призму, прижимают линзы друг к другу. Вращают маховики до совпадения граница света и тени с точкой пересечения линий. По шкале производят отсчет показателя преломления исследуемого раствора. Концентрацию определяют по соответствующей таблице.
4. После каждого определения обе призмы промывают дистиллированной водой и этанолом, вытирают досуха салфеткой.