Исследование состава почв
учебно-методический материал на тему

                Министерство образования и науки РС (Я)

         ГАПОУ РС (Я) Алданский политехнический техникум

Исследование состава почв

Методические указания по выполнению

лабораторных работ

                       Для профессии «Лаборант – эколог»

Утверждаю:

Зав. кафедры ОПД

Тарасевич О.А

«  »                   2016 г

                    Составил: Лазарев А.Н. преподаватель ГАПОУ РС (Я)  

                                Алданский политехнический техникум        

г.Алдан 2016 г

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ.

Лабораторная работа 1. Определение хлоридов (Сl-)

Из отфильтрованной жидкости (фильтрата) пипеткой берут 5 мл в пробирку, куда добавляют 3…4 капли 10 % - ной азотной кислоты и по каплям добавляют 0,1 н. раствор нитрата серебра.

При наличии хлоридов нитрат серебра реагирует с ними по схеме:

NaCl + AgNO3 = AgCl↓ + NaNO3.

Хлорид серебра выпадает в виде осадка. Реакция эта часто весьма чувствительна. Выпадение белого хлопьевидного осадка указывает на присутствие хлоридов в количестве десятых долей процента и более. При содержании хлоридов в количестве сотых долей процента осадок не выпадает, но наблюдается ясная опалесценция раствора. Появление слабой опалесценции указывает на незначительное присутствие в почве хлоридов (тысячные доли процента). Ионы СГ образуют с любыми катионами токсичные соли.

Лабораторная работа 2. Определение сульфатов (SО42-)

Пипеткой берут 3 мл водной вытяжки в пробирку, добавляют 3…4 капли 10 % -ной соляной кислоты и 2 мл 20 %-ного раствора хлорида бария. Раствор в пробирке медленно нагревают до кипения. При наличии сульфатов происходит реакция:

Na2SO4 + BaCl = 2 NaCl + BaSO4↓.

Сульфат бария выпадает в виде белого мелкокристаллического осадка. Образование ясно видимого белого осадка свидетельствует о содержании сульфатов в количестве нескольких десятых долей процента и более. Сильная муть указывает на содержание сульфатов в количестве сотых долей процента. Слабая муть, заметная лишь на черном фоне, образуется при содержании сульфатов в количестве тысячных долей процента. Ионы SO42- могут быть связаны с токсичными солями Na2SO4, MgSO4.

Лабораторная работа 3. Определение ионов кальция (Ca2+)

• пробирку наливают 5 мл фильтрата водной вытяжки, подкисляют 1…2 каплями 10 %- ной соляной кислоты и добавляют 2 мл 4 %-ного раствора оксалата аммония. При наличии кальция протекает реакция:

CaCl2 + (NH4)2C2O4 = 2NH4Cl + CaC2O4↓.

Выпадающий белый осадок оксалата кальция свидетельствует о содержании кальция в количестве десятых долей и единиц процента. При содержании кальция в количестве сотых долей процента наблюдается не осадок, а легкое помутнение раствора. Ионы Са2+ могут быть связаны с токсичной солью CaCl2 и нетоксичными солями Ca(NO3)2 , Ca(HCO3)2.

2. Качественный анализ солянокислой вытяжки почвы

Остаток на фильтре от фильтрования водной вытяжки стеклянной палочкой переносят в колбу, где находилась исходная навеска. В колбу наливают 50 мл 10 %-ной соляной кислоты. Содержимое колбы несколько раз взбалтывают в течение 30 мин и затем отстаивают 5 мин. После этого фильтруют в колбу емкостью 100 мл.

• солянокислую почвенную вытяжку переходят подвижные формы железа. В почвенном растворе железо находится в форме свободных ионов

• в составе комплексов с органическими и неорганическими (OH-, F-, Сl2-, CO32-, HPO42-) лигандами. Присутствие в растворе фульвокислот ведет к повышению концентрации Fe на порядок и выше. В кислых почвах с избыточным увлажнением в составе подвижных соединений преобладает Fe2+, оказывающее токсичное действие на растения (нарушаются

окислительно-восстановительные процессы и кислородный обмен). Концентрация железа в почвенном растворе зависит от процессов

осаждения-растворения Fe(OH)3. Коллоиды Fe(OH)3 выпадают в осадок при изменении рН, содержания органического вещества и минеральных солей.

Лабораторная работа 4. Определение ионов железа (Fe2+, Fe3+)

В две маленькие фарфоровые чашки наливают по 2 мл фильтрата. В одну из них бросают несколько кристаллов красной кровяной соли.

Появляющееся синеватое окрашивание указывает на присутствие соединений Fe2+.

Во вторую чашку добавляют 4…5 капель 10 %-ного раствора роданида калия. При наличии соединений Fe3+ раствор окрашивается в красный цвет. По интенсивности окрашивания судят об их количестве.

Лабораторная работа 5. Определение сульфатов (SO42-)

и ионов кальция (Ca2+)

Отбирают в 2 пробирки по 5 мл фильтрата и производят качественное определение ионов SO42- и Ca2+, как это было описано выше.

• солянокислой вытяжке катионы Ca2+ связаны с нетоксичными солями CaSO4 и СаСОз, анионы SO42- с солью CaSO4 . .

Результаты качественного анализа записывают в рабочую тетрадь по предлагаемой схеме (табл.1). Присутствие какого-либо компонента обозначают знаком (+), а отсутствие - знаком (-).

Таблица 1

Результаты качественного анализа почвы

HCO3-

3.Определение щелочности водной вытяжки

Лабораторная работа 6. Определение щелочности от растворимых карбонатов

Щелочность от растворимых карбонатов, которую называют также щелочностью от нормальных карбонатов, или частной щелочностью, характерна для водных вытяжек из солонцов и солончаков, поскольку эта щелочность обусловлена присутствием в почве Na2CO3, а также щелочных солей кремниевой и органических кислот. В карбонатных почвах эта щелочность обусловлена также в какой-то мере карбонатом магния. Растворимые карбонаты создают щелочную среду вытяжки, вследствие чего вытяжка окрашивается в розовый цвет при добавлении фенолфталеина. Титруя окрашенную фенолфталеином вытяжку кислотой до обесцвечивания индикатора, определяют содержание в ней растворимых карбонатов:

2Na2CO3 + H2SO4 = 2NaHCO3 + Na2SO4 ,

т.е. CO 32 − + H+ = HCO 3- .

Нейтрализация Na2CO3 по фенолфталеину идет до гидрокарбоната, т.к. Na2CO3 титруется по этому индикатору лишь наполовину.

Образующиеся  ионы        подкисляют  раствор,  вследствие  чего  рН

снижается, т.е. становится меньше 8,2, и фенолфталеин обесцвечивается. Поэтому общее количество карбонат-ионов CO32− равно удвоенному количеству кислоты, затраченной на титрование.

Ход работы

• 25-50 мл водной вытяжки в конической колбе прибавляют 2-3 капли фенолфталеина. В зависимости от интенсивности окраски вытяжку титруют 0,01н или 0,02н. раствором H2SO4 до обесцвечивания индикатора. Слабо окрашенные вытяжки титруют со «свидетелем», в качестве которого служит колба такого же объема и с таким же количеством вытяжки, как и анализируемая проба, но без фенолфталеина. Титрование ведут до момента, когда цвет вытяжки в обеих колбах станет одинаковым. После титрования CO32− в этой же пробе определяют общую щелочность.

Щелочность (мг-экв) от растворимых карбонатов будет равна

24. =CH2SO4 ⋅2⋅Vвыт⋅2,

где СH2SO4 - концентрация кислоты, моль/дм3; 2 - коэффициент для пересчета CO32− ;

Vвыт - объем кислоты, израсходованной на титрование, см3 ;

2. - множитель пересчета на 10 г сухой почвы.

• процентах количество карбонатной щелочности будет равно

X 1  = X  ⋅ 0 ,03 ,

где        0,03 - величина мг-экв CO32− .

Расчеты по результатам анализа

Взято        25        мл        водной        вытяжки.        На        титрование        карбонатной

щелочности пошло 0,6 мл 0,0215н раствора H2SO4. Следовательно, общее количество CO32− равно удвоенному количеству, т.е. 0,6·2. Щелочность от растворимых карбонатов будет равна:

0,0215·0,6·2·20 = 0,52 мг-экв CO32− ,

где 20 - множитель пересчета на 100 г сухой почвы.

В процентах это количество карбонатной щелочности будет

0,52 · 0,03 = 0,016 % CO32− , где 0,03 - величина мг-экв CO32− .

Лабораторная работа 7. Определение общей щелочности

Общую щелочность, или щелочность от бикарбонат-ионов HCO32-(гидрокарбонат-ионов) определяют в водных вытяжках всех почв. Определение проводят путем титрования взятого объема вытяжки кислотой в присутствии метилового оранжевого до перехода желтой окраски этого индикатора в оранжевую, т.е. до рН 4,4.

HCO3- + Н+ = CO2 + H2O.

При титровании протекают реакции

2NaHCO3 + H2SO4 = Na2SO4 + 2CO2 + 2H2O;

Ca(HCO3)2 + H2SO4 = CaSO4 + 2CO2 + 2H2O.

Ионы HCO3- взаимодействуют с водородом кислоты по схеме:

Приведенные уравнения показывают, что общая щелочность обусловлена присутствием в вытяжке двууглекислых солей щелочных и щелочно-земельных металлов. По метиловому оранжевому бикарбонаты титруются полностью, поэтому общая щелочность является суммарной величиной всех бикарбонатов вытяжки.

Ход анализа

По окончании титрования растворимых карбонатов, а если они отсутствуют, непосредственно после добавления фенолфталеина в ту же вытяжку прибавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют 0,01-0,02 н раствором H2SO4 до изменения окраски раствора в оранжевую.

CO32−

Титрование по метиловому оранжевому следует вести со «свидетелем», в качестве которого служит колба такого же объема и с таким же количеством вытяжки, в которую индикатор добавляют в том же количестве. Сравнение окрасок проводят на белом фоне и титрование считают законченным в тот момент, когда окраска раствора из желтой перейдет в оранжевую.

Величину общей щелочности в присутствии карбонат-иона

вычисляют по суммарному количеству кислоты, затраченной на титрование по фенолфталеину и метиловому оранжевому. Если растворимых карбонатов нет, расчет ведут по количеству кислоты, затраченной на титрование по одному метиловому оранжевому.

Общая щелочность, мг-экв,

HCO3- = СH2SO4 ·( Vвыт1 - Vвыт2)·2 ,

где        СH2SO4 - концентрация кислоты, моль/дм3;

Vвыт1- объем кислоты, израсходованной на титрование по фенолфталеину, см3;

Vвыт2 - объем кислоты, израсходованной на титрование по метиловому оранжевому, см3;

2 - множитель пересчета на 10 г сухой почвы.

Общая щелочность, %:

HCO3- = HCO3- · 0,061

где        0,061 - величина мг-экв HCO3-.

Расчеты по результатам анализа

Определение общей щелочности проведено в 25 мл вытяжки. На титрование по метиловому оранжевому затрачено 1,2 мл 0,0215 н H2SO4. На предшествующее титрование по фенолфталеину израсходовано 0,6 мл этой же кислоты. Общая щелочность, в мг-экв:

HCO3- = 0,0215 · (1,2 + 0,6) · 20 = 0,77, где 20 - множитель пересчета на 100 г сухой почвы.

Общая щелочность, % :

HCO3- = 0,77 · 0,061 = 0,047,

где 0,061 - величина мг-экв HCO3-.

Определение рН водной и солевой вытяжки колориметрическим и потенциометрическим методом

Лабораторная работа 8. Определение рН водной вытяжки колориметрическим методом

Оборудование:

1. фарфоровая ступка с пестиком;
2. технические весы;

3. Конические колбы на 250 и 100 мл;
4. мерные цилиндры;
5. штатив с пробирками;
6. набор и универсальный индикатор Алямовского или рН-метр, иономер;
7. центрифуга.

Реактивы:

1. дистиллированная вода (рН=7);
2. 1н раствор хлорида калия - 75 г соли KCl растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л в мерной колбе. Полученный раствор должен иметь рН 5,6…6,0. Если рН < 5,6 то по каплям приливают в раствор 10 %-ного KOH, а при рН > 6,0…10 %-ной

HCl.

3. буферные растворы по ГОСТ 10170 и ГОСТ 210171;

4)универсальный индикатор Алямовского - в 500 мл абсолютного этилового спирта растворяют в (г): фенолфталеина - 0,1, индикатора метилового красного - 0,2, диметиламинобензола - 0,3, бромтимолового синего - 0,4, тимолового синего - 0,5, добавляют несколько капель 1н раствора NaOH для получения желтой окраски индикатора. При меньшем количестве спирта навески индикаторов соответственно уменьшаются.

Примечание. При отсутствии набора и индикатора Алямовского величину рН можно определить с помощью универсальной индикаторной бумаги. Наиболее точным является определение рН на приборах рН-метр и универсальный иономер.

Ход работы

Среднюю пробу почвы растирают в фарфоровой ступке пестиком, берут навеску 20 г и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. наливают 100 мл дистиллированной воды (рН=7). Содержимое колбы хорошо несколько раз взбалтывают и отстаивают до полного осветления жидкости. Для ускорения этой процедуры можно использовать центрифугу Фильтрование не рекомендуется.

Пипеткой берут 5 мл водной вытяжки (из колбы с суспензией) в

пробирку и прибавляют затем 0,3 мл универсального индикатора. Жидкость в пробирке окрашивается в определенный цвет. Пробирку встряхивают для равномерного распределения окраски и ставят в среднее гнездо компаратора. В другие 2 гнезда ставят эталоны шкалы Алямовского, близкие по цвету, и определяют величину рН.

Колориметрический метод дает возможность определять рН только в бесцветных и прозрачных растворах.

Он не пригоден для определения рН в солонцовых горизонтах и солонцеватых почвах, в торфяниках. Пользуются в этих случаях потенциометрическим методом.

Список литературы

1.Гидроэкология:        Учебно-лабораторный        практикум        /        В.И.Косов,        Н.В.Иванов,

Р.В.Сухарукова. – Тверь: Тверской гос. техн. Университет, 2000. – 344с.

2.Еремеева В.Г. ,Пирогова Т.И., Лабораторный практикум по экологии.

3.Еремеева В.Г., Дашьянц Л.Л. Тетрадь для групповых занятий по экологическим основам. – Омск: ОТИИ, 2002. – 60 с.

4.Еремеева В.Г., Сергеев В.В., Барсукова З.Д. Военная экология. Вып. 10. Учебн.

Пособие, - Омск: ОТИИ, 2002, - 60 с.

5.Женихов Ю.Н., Новиков А.В. Оценка воздействия на окуружающую среду и экологическая экспертиза: Учебн. Пособие. Ч.1. Изд-е 1-е. Тверь: ТГТУ, 2005. - 88 с.

6.Меньшиков В.В., Савельева Т.В. Методы оценки загрязнения окружающей среды:

Учеб. пособие к лекц. курсу. – М.: МНЭПУ, 2000, - 60 с.

7.Федорова А.И., Никольская А.Н. Практикум по экологии и охране окружающей среды: Учеб. пособие для студ. высш. учеб. заведений. – М.: Гуманит. изд. центр ВЛАДОС, 2003. – 288с.