Организация практико-ориентированной деятельности при проведении лабораторных работ в процессе обучения бакалавров химических специальностей
Вводное слово: Современные инструментальные методы анализа в аналитической химии как объект формирования практических компетенций.
Основная часть: Приведены примеры конспектов лабораторных занятий, ориентированных на формирование практических навыков у обучающихся на химических специальностях высших учебных заведений. Конспект лабораторного занятия по теме: «Определение кислотного числа в лекарственных препаратах методом потенциометрического титрования». Конспект лабораторного занятия по теме: «Анализ на содержание полициклических ароматических углеводородов в жидком парафине»
Скачать:
| Вложение | Размер |
|---|---|
 statya_chuchulov_aa.docx | 422.95 КБ |
Предварительный просмотр:
Организация практико-ориентированной деятельности при проведении лабораторных работ в процессе обучения бакалавров химических специальностей
На сегодняшний день в условиях компетентностно-ориентированного обучения преподавателю необходимо не просто предоставить теоретический материал и провести несколько контрольных занятий. Образовательный процесс должен стать гарантом выпуска высококвалифицированных кадров, способных не только воспроизводить ранее полученные знания, но и анализировать до этого момента неизвестные. В связи с этим возникает необходимость к повышению образовательных стандартов российских вузов.
Основой современного образовательного процесса в этом направлении должна стать идея направленности на овладение практическими навыками обучающихся, что, в свою очередь, формирует у будущих специалистов - химиков понимание значимости химического анализа не только в пределах исследовательской лаборатории, но и в лабораториях предприятий химической промышленности.
Применение современных инструментальных методов аналитической химии в процессе обучения бакалавров химических специальностей является одним из способов повышения образовательных результатов выпускников естественнонаучных факультетов. В данной работе для достижения практико-ориентированности процесса обучения бакалавров предлагаются методические разработки двух лабораторных занятий, основанных на проведение химического эксперимента в реальных условиях работы на химическом предприятии в контрольно-аналитической лаборатории.
Конспект лабораторного занятия по теме: «Определение кислотного числа в лекарственных препаратах методом потенциометрического титрования».
Требования к образовательным результатам:
В процессе проведения и в результате лабораторного занятия обучающийся должен:
Знать:
- Правила техники безопасности в биохимической лаборатории
- Правила работы с pH – метром HI2210-02
- Технику калибровки прибора
Уметь:
- Систематизировать и анализировать результаты химических экспериментов, наблюдений, измерений, а также результаты расчетов свойств веществ и материалов
- Предлагать интерпретацию результатов собственных экспериментов
- Работать с химическими веществами с соблюдением норм техники безопасности
- Проводить исследования свойств веществ и материалов с использованием серийного научного оборудования
Оборудование и материалы:
pH – метр, весы аналитические, магнитная мешалка, набор мерных пипеток, мерный цилиндр, мерный стакан, облепиховое масло, спирт 95%, 0,1 M р-р NaOH, 0,01M р-р HLC, карта – инструкция.
Содержание лабораторного занятия | Примечания |
Вводная часть План занятия:
Объяснение правил техники безопасности перед началом работы:
Основная часть «На сегодняшнем занятии мы на практике познакомимся с ранее изученным методом анализа, а именно «Потенциометрическим титрованием». Вам предстоит провести эксперимент по определению кислотного числа в лекарственном препарате «Облепиховое масло». Для начала Вам понадобиться нейтрализованный раствор 95% этанола, который Вы сами и будете готовить, чтобы разобраться с методом до основного анализа. Обратите внимание на карты – инструкции, расположенные на Ваших рабочих местах. Они помогут при выполнении эксперимента. Ознакомьтесь с инструкциями и задайте вопросы, если они возникнут на данном этапе. Если вопросов нет, тогда переходим к практике. Так как облепиховое масло необходимо хранить при температуре, не превышающей 25 градусов по Цельсию, его не обязательно держать при пониженной температуре. Комнатная температура вполне нам подходит. Итак, на своих столах вы можете видеть ёмкости с этиловым спиртом и облепиховым маслом. Чтобы начать приготовление нейтрализованного спирта возьмите мерный цилиндр на 100 мл и поместите необходимый объём спирта в мерный стакан. На столе для титрования присутствуют мерные пипетки и раствор NaOH, которым и предстоит довести pH нашего спирта до необходимого значения. Подключите магнитную мешалку к сети и разместите на ней мерный стакан. Опустите электроды в раствор. На дисплее, Вы, можете наблюдать исходное значение водородного показателя. Далее, добавлять раствор щёлочи необходимо по каплям, избегая избыточного количества щелочи. В случае избыточного добавления щелочи, можно скорректировать с помощью р-ра соляной кислоты, стоящей на рабочем столе. Концентрация в данном растворе ниже, чем в р-ре щёлочи, поэтому можно с лёгкостью нивелировать получившееся отклонение довольно точно. После достижения необходимого результата, переходим к основной части эксперимента. Облепиховое масло – очень полезно, и очень требовательно к аккуратному с собой обращению. Поэтому убедитесь, что вы надели перчатки, и под рукой у вас чистящее средство. Убедитесь, что весы откалиброваны и готовы к работе с помощью эталона с заранее известным весом. Возьмите лекарственный препарат, предварительно поместив на аналитические весы мерный стакан. Обнулив значение, с помощью мерной пипетки на 1 мл начните отбирать точную навеску препарата. Плотность близиться к 1 г/см3 (примерно, 0,920 г/см3), поэтому нет смысла брать пипетку большего объёма. После того, как Вы взяли необходимую навеску, с помощью мерного цилиндра добавляем в мерный стакан 80 мл ранее приготовленного этилового спирта. Снова помещаем наш стакан на магнитную мешалку и даём получившемуся раствору 1 минуту на перемешивание. Далее поступаем таким же образом, как и в случае приготовления нейтрализованного спирта. С помощью мерной пипетки на 1 мл титруем раствор. Обратили внимание, что процесс титрования идёт медленнее, чем в первом случае? Теперь Вам необходимо точно титрование. На данном этапе Вам нельзя будет скорректировать отклонение водородного показателя среды в случае получения перетитрованного раствора. Это может привести к возникновению ошибки итого значения при вычислении кислотного числа. Я вижу, что все справились с поставленной задачей и зафиксировали полученный результат. Переходим к заключительному этапу нашего занятия, а именно оценки результатов эксперимента. Как Вы могли заметить, в карте – инструкции присутствует формула для расчёта кислотного числа в соответствие с ГФ РФ. Рассчитайте кислотное число. Оно не должно превышать 10 ед. Если Ваше значение в интервале от 3 до 4, то вы сегодня хорошо поработали. Не хочу сказать, что других значений быть не может, и они не верны. Но для препарата от данной фирмы данное является оптимальным. Если у Вас получилось большее значение, значит, в процессе титрования водородный показатель превысил отметку в 11 ед. |
Конспект лабораторного занятия по теме: «Анализ на содержание полициклических ароматических углеводородов в жидком парафине».
Требования к образовательным результатам:
В процессе проведения и в результате лабораторного занятия обучающийся должен
Знать:
- Правила техники безопасности в биохимической лаборатории
- Правила работы со спектрофотометром СФ-102
- Правила работы со специализированным ПО
Уметь:
- Систематизировать и анализировать результаты химических экспериментов, наблюдений, измерений, а также результаты расчетов свойств веществ и материалов
- Предлагать интерпретацию результатов собственных экспериментов
- Работать с химическими веществами с соблюдением норм техники безопасности
- Проводить исследования свойств веществ и материалов с использованием серийного научного оборудования
Оборудование и материалы:
Спектрофотометр СФ-102, весы аналитические «Ohaus PA-214C», программное обеспечение UVwin, набор делительных воронок, набор мерных пипеток, набор конических и мерных колб объёмом 100 и 50 мл, мерный цилиндр, вазелиновое масло, гексан, триметилпентан, СО нафталина (ГОСТ -16106-82), ДМСО.
Содержание лабораторного занятия | Примечание |
Вводная часть План занятия:
Объяснение правил техники безопасности перед началом работы:
Основная часть «Сегодняшнее лабораторное занятие будет посвящено отработке практических навыков работы со спектрофотометром. Вашей задачей будет – определить допустимое значение содержания полициклических ароматических углеводородов в жидком парафине/вазелиновом масле. Перед началом работы убедитесь, что спектрофотометр включён и синхронизирован с ПО. Экспериментальная часть будет разделена на две части:
Обратите внимание на карты-инструкции на Ваших рабочих местах. Ознакомьтесь с ходом опыта, это поможет Вам сориентироваться и не запутаться в процессе. На возникшие вопросы я отвечу непосредственно перед началом работы. Итак, если вопросов больше нет, то можете приступать к работе. На Ваших рабочих местах стоят ёмкости с гексаном и вазелиновым маслом, а также наборы посуды. Для начала необходимо с помощью мерного цилиндра перенести 75 мл гексана в делительную воронку объёмом 250 мл. Затем с помощью пипетки Мора объёмом 15 мл добавьте к гексану отмеренное количество ДМСО. Закрываем воронку пробкой и хорошо встряхиваем р-р в течение 2 минут, выполняя рукой движение «восьмёркой». Далее ждём разделения слоёв. Нам понадобится как верхний (наш гексан), так и нижний (р-р сравнения для спектрофотометрии). Переносим нижний слой и верхний слои в конические колбы и закупориваем последние. Теперь нам необходимо приготовить контрольный раствор, чей спектр послужит нам основой для определения наличия «полициклов» в лекарственном препарате. Контрольный р-р не нужно делать каждому. Хватит и небольшого его объёма. Для его приготовления необходима работа со стандартом, поэтому будьте крайне внимательны. На химических предприятиях и в химических лабораториях приготовлением растворов стандартов занимаются квалифицированные лаборанты. Сегодня же Вы попробуете себя в этом. Необходимо взять точную навеску стандарта нафталина (0,0140 г) и поместить в мерную колбу на 20 мл. Проще всего это сделать всё сразу путём обнуления веса мерной колбы на чаше аналитических весов для дальнейшего её использования в качестве ёмкости для взвешивания. После этого Вам необходимо растворить вещество в колбе с помощью триметилпентана и довести тем же растворителем объём до метки. После тщательного перемешивания переносим 0,2 мл р-ра стандарта в мерную колбу объёмом 20 мл и снова доводим объём до метки триметилпентаном. Теперь мы наконец – то можем перейти к главной части эксперимента. Завершив подготовительный этап, обращаем своё внимание на делительные воронки по 125 мл. С помощью пипетки мора на 25 мл отбираем указанный объём препарата и помещаем в эту саму делительную воронку. После чего с помощью такой же пипетки добавляем к нашему лекарственному средству 25 мл, приготовленного Вами заранее гексана. Далее с помощью мерной пипетки добавляем 5 мл ДМСО и энергично встряхиваем р-р в течение 5 минут. После того как р-р отстоялся нижний слой необходимо перенести в делительную воронку объёмом 50 мл. Внести туда же мерной пипеткой 2 мл чистого гексана и помешать полученный р-р в течение 1 минуты. После того как всё отстоялось переносим нижний слой в коническую колбу. Вы получили испытуемый р-р. Теперь давайте возьмём его, контрольный р-р и р-р сравнения и переместимся к спектрофотометру. На одном из лабораторных занятий Вы уже знакомились с ПО UVwin. Для измерения оптической плотности и снятия спектра Вам понадобятся стеклянные кюветы с толщиной слоя 10 мм. Убедитесь, что кюветы вымыты и высушены. Вставляем кюветы с р-ми в кюветодержатели и, настроив интервал длин волн, выполняем процедуру построения спектра испытуемого и контрольных растворов (в качестве р-ра сравнения используйте триметилпентан). Перед снятием спектра контрольного раствора промойте им же кювету из-под испытуемого раствора, а кювету с р-р сравнения триметилпентаном. Если Вы были успешны, то необходимые спектры уже на экране. Теперь предлагаю тщательно промыть кюветы с моющим средством и приступить к анализу полученных результатов. Перед Вами спектры испытуемого и контрольного растворов, снятые мной подготовленные мной заранее. Вам необходимо сравнить свои и стандартные спектры. Совпали ли они приблизительно? Для того, чтобы понять верно вы выполнили эксперимент или нет, необходимо учесть важное условие. В интервале длин волн от 260 до 420 нм оптическая плотность испытуемого раствора не должна превышать 1/3 оптическую плотность контрольного раствора при длине волны 275 нм на соответствующем спектре. Данный анализ очень «капризный». Иногда требуется несколько попыток, чтобы получить искомый результат. Что может послужить причиной провала? Буквально всё. От неправильно приготовленных р-р и недостаточной обработки гексана ДМСО до недостаточно чистых кювет и неаккуратности в процессе работы. |
И в заключении, хотелось бы отметить следующее: в аналитической химии применяются разнообразные инструментальные методы анализа. Задача формируемого образовательного процесса – предоставить общее понимание современной аналитической химии. Каждый новый день учёные увлекают за собой человечество вперёд. Этому способствуют открытия новых элементов, фиксация которых занимает доли секунды в поистине грандиозном творении человека – адронном коллайдере.
Разработка современных материалов, способных открыть для человека путь как к недрам нашей планеты, так и к бесконечному космосу. Физика и химия наряду со множеством других направлений действую сообща. Всё это было бы невозможно без изобретения простого pH – метра или заурядного спектрофотометра. Даже самый долгий путь начинается с первого шага. И следить за процессом появления и развития всё новых инструментальных методов анализа – это удовольствие, которое может позволить себе каждый, кто пожелает пройти путём химика – аналитика.