Задача № 1

0,2514 г препарата, содержащего аминарсон (М 260,08), поместили в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавили 10 мл концентрированной азотной кислоты и 10 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагрели на сетке до обесцвечивания. Добавление азотной кислоты повторили 3 раза. Раствор оставили на 5 минут, затем внесли 0,3 г сульфата гидразина, избегая попадания его на стенки колбы. Смесь нагрели до появления белых паров серного ангидрида и продолжали нагревание в течение 30 минут. Раствор охладили, добавили 50 мл воды, довели до начала кипения и затем добавили 0,5 г бромида калия, 3 капли раствора метилового красного и оттитровали 0,1 н. раствором бромата калия до обесцвечивания. Объем титранта составил 18,2 мл. Рассчитать содержание аминарсона в препарате в масс. %.

Аминарсон

Задача № 2

0,4484 г препарата, содержащего бетазин (3-амино-3-(3,5-дииод-4-гидроксифенил) пропановая кислота) (М 433,0), поместили в коническую колбу емкостью 150 мл, растворили в 30 мл 15 % раствора едкого натра, прибавили 3 г цинковой пыли и осторожно кипятили на сетке с обратным холодильником в течение 1 часа 30 минут, поддерживая равномерное энергичное кипение. Охладили, холодильник тщательно промыли несколько раз водой. Содержимое колбы количественно перенесли в мерную колбу емкостью 200 мл и довели объем раствора водой до метки. Затем профильтровали, отбросили первые 20 – 25 мл фильтрата. К 100 мл фильтрата прибавили 25 мл разведенной азотной кислоты, 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, хорошо перемешали и избыток нитрата серебра оттитровали 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии железоаммониевых квасцов. Объем титранта составил 22,0 мл. Рассчитать содержание бетазина в препарате в масс. %.

C9H9I2NO3

Бетазин

Задача № 3

0,2508 г препарата, содержащего карбахолин (М 182,65), растворили в 15 мл безводной уксусной кислоты, прибавили 10 мл раствора ацетата окисной ртути и оттитровали 0,1 н. раствором хлорной кислоты до голубовато-зеленого окрашивания (индикатор - кристаллический фиолетовый). Объем титранта составил 13,7 мл. Рассчитать содержание карбахолина в препарате в масс. %.

Задача № 4

0,1680 г препарата, содержащего трийодметан (М 393,73), поместили в коническую колбу емкостью 250 – 300 мл, растворили в 25 мл 95 % спирта, прибавили 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 10 мл азотной кислоты и нагрели с обратным холодильником на водяной бане в течение 30 минут, защищая реакционную колбу от света. Холодильник промыли водой, в колбу добавили 100 мл воды и избыток нитрата серебра оттитровали 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии железоаммониевых квасцов. Объем титранта составил 12,5 мл. Рассчитать содержание трийодметана в препарате в масс. %.

Задача № 5

0,1012 г препарата, содержащего изониазид (М 137,14), поместили в коническую колбу емкостью 500 мл с притертой пробкой, растворили в 100 мл воды, прибавили 2 г гидрокарбоната натрия, 50 мл 0,1 н. раствора йода и оставили на 30 минут при  в темном месте. После этого поставили на 10 минут в баню со льдом и затем прибавили небольшими порциями 20 мл смеси 1 объема концентрированной соляной кислоты с 2 объемами воды (при охлаждении раствора). Избыток йода оттитровали 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Объем титранта составил 25,0 мл. Рассчитать содержание изониазида в препарате в масс. %.

Задача № 6

0,4422 г препарата, содержащего антипирин (М 188,23), растворили в 25 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавили 2 г ацетата натрия, 50 мл 0,1 н. раствора йода и 0,2 мл разведенной уксусной кислоты. Раствор энергично перемешали и через 5 минут добавили 15 мл хлороформа. Полученный раствор перемешали до полного растворения осадка и избыток йода оттитровали 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Объем титранта составил 21,1 мл. Рассчитать содержание антипирина в препарате в масс. %.

Задача № 7

0,4001 г препарата, содержащего бромизовал (М 223,08), поместили в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавили 20 мл 1 н. раствора едкого натра и нагревали на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 15 минут. По охлаждении добавили 50 мл воды, 15 мл разведенной азотной кислоты, 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, энергично перемешали и избыток нитрата серебра оттитровали 0,1 н. раствором роданида аммония в присутствии железоаммониевых квасцов. Объем титранта составил 7,20 мл. Рассчитать содержание бромизовала в препарате в масс.%.

Задача № 8

0,2216 г препарата, содержащего дибазол (М 244,73), предварительно высушенного при  до постоянного веса, растворили в 10 мл безводной уксусной кислоты, прибавили 5 мл раствора ацетата окисной ртути и титровали 0,1 н. раствором хлорной кислоты в присутствии кристаллического фиолетового до голубовато-зеленого окрашивания. Объем титранта составил 8,27 мл, в контрольном опыте – 0,03 мл. Рассчитать содержание дибазола в препарате в масс. %.

Задача № 9

0,2898 г препарата, содержащего декамин (М 527,6), поместили в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 200 – 250 мл, прилили 10 мл раствора ацетата окисной ртути и перемешали до полного растворения. Затем прилили 40 мл ледяной уксусной кислоты, 15 мл уксусного ангидрида и титровали 0,1 н. раствором хлорной кислоты в присутствии кристаллического фиолетового до перехода окраски из фиолетовой в синевато-зеленую. Объем титранта составил 10,22 мл, в контрольном опыте – 0,02 мл. Рассчитать содержание декамина в препарате в масс. %.

Задача № 10

0,3081 г препарата, содержащего парацетамол (М 151,17), поместили в коническую колбу емкостью 100 мл, прилили 10 мл разведенной соляной кислоты и кипятили с обратным холодильником в течение одного часа. Затем холодильник промыли 30 мл воды, содержимое колбы количественно перенесли в стакан для диазотирования, промыли колбу 30 мл воды, добавили 1 г бромида калия и оттитровали 0,1 М раствором нитрита натрия. Объем титранта составил 20,23 мл, в контрольном опыте – 0,03 мл. Рассчитать содержание парацетамола в препарате в масс. %.

Задача № 11

0,2555 г препарата, содержащего салициламид (М 137,14), завернули в пакетик из фильтровальной бумаги и поместили в колбу Кьельдаля. Колбу присоединили к прибору для определения азота, прибавили 40 мл 30 % раствора едкого натра и отогнали аммиак в приемник, содержащий 15 мл раствора борной кислоты. Собрали 2 отгона (400 мл и 200 мл), которые оттитровали 0,1 н. раствором соляной кислоты. Объем титранта составил 18,50 мл. Рассчитать содержание салициламида в препарате в масс. %.

Задача № 12

0,4999 г препарата, содержащего левомицетин (М 323,13), поместили в коническую колбу емкостью 200 – 250 мл, прибавили 20 мл концентрированной соляной кислоты и осторожно, небольшими порциями, 5 г цинковой пыли. Затем прибавили еще 10 мл концентрированной соляной кислоты, обмывая стенки колбы, и после полного растворения цинковой пыли раствор количественно перенесли в стакан для диазотирования, охлаждаемый льдом; прибавили 3 г бромида калия и медленно оттитровали 0,1 М раствором нитрита натрия. Титрование считали законченным, когда капля жидкости, взятая через 3 минуты после прибавления раствора нитрита натрия, вызвало быстрое посинение йодкрахмальной бумаги. Объем титранта составил 15,40 мл. Рассчитать содержание левомицетина в препарате в масс. %.

Задача № 13

1,2811 г препарата, содержащего фенилсалицилат (М 214,22), поместили в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавили 25 мл 0,5 н. раствора едкого натра, соединили колбу с обратным холодильником и, погрузив колбу в кипящую водяную баню, нагревали до исчезновения маслянистых капель (приблизительно 1 – 1,5 часа). Раствор охладили и избыток щелочи оттитровали 0,5 н. раствором соляной кислоты в присутствии бромкрезолового пурпурного до устойчивой желтой окраски. Объем титранта составил 13,10 мл. Рассчитать содержание фенилсалицилата в препарате в масс. %.

Задача № 14

0,9607 г препарата, содержащего метилсалицилат (М 152,15), поместили в коническую колбу емкостью 100 мл, прибавили 25 мл 0,5 н. раствора едкого натра и взбалтывали до полного растворения. Колбу соединили с обратным холодильником и нагревали на кипящей водяной бане в течение 10 – 15 минут. После охлаждения раствора избыток щелочи оттитровали 0,5 н. раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина. Объем титранта составил 12,50 мл. Рассчитать содержание метилсалицилата в препарате в масс. %.

Задача № 15

0,1450 г препарата железа восстановленного (М 55,85) растворили в 25 мл разведенной серной кислоты при нагревании на водяной бане в колбе, закрытой бунзеновским клапаном. По растворении железа жидкость быстро охладили, перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл и довели до метки свежепрокипяченной и охлажденной водой. К 20 мл этого раствора прибавили 10 мл разведенной серной кислоты и титровали 0,1 н. раствором перманганата калия до розовой окраски, неисчезающей в течение полминуты. Объём титранта составил 5,12 мл. Рассчитать содержание железа восстановленного в препарате в масс. %.

Задача № 16

0,2058 г препарата магния окиси (М 40,31) растворили в 40 мл 1 н. раствора соляной кислоты в мерной колбе емкостью 250 мл и довели объем раствора водой до метки. К 25 мл полученного раствора прибавили 20 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора и титровали при энергичном перемешивании 0,05 М раствором трилона Б в присутствии кислотного хрома черного специального до синего окрашивания. Объем титранта составил 10,1 мл. Рассчитать содержание магния окиси в препарате в масс. %.

Задача № 17

Пробу массой 50.0 мг, содержащую амидопирин (М = 231.8 г/моль), в делительной воронке вместимостью 50 мл смешали с 2 мл 10 % HCI и 2 мл 5 % KIO3. Через 60 мин выделившейся йод проэкстрагировали хлороформом 4 раза порциями по 5 мл. Объединенный экстракт профильтровали в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем довели до метки хлороформом и перемешали. Оптическая плотность раствора при 510 нм в кювете толщиной 2 см составила 0,18. Молярный коэффициент светопоглощения раствора йода в хлороформе при 510 нм равен 460 л/(моль⋅см). Рассчитать содержание амидопирина в пробе в мас.%. Примечание: по реакции амидопирина с йодатом калия на 5 молекул амидопирина приходится 2 молекулы выделившегося йода.

Задача № 18

Калий относится к числу жизненно необходимых макроэлементов. 100.0 г растительного материала при влажности 11.2 % сожгли, золу растворили в царской водке в мерной колбе вместимостью 50.0 мл. Объем раствора довели дистиллированной водой до метки и перемешали. Полученный раствор разбавили в 50 раз в другой мерной колбе и анализировали методом эмиссионной пламенной фотометрии. Сила фототока для стандартного раствора 10-3 М KCI составила 72 μА, а для исследуемого – 170 μА. Рассчитать содержание калия в абсолютно сухой массе растительного материала в ppm.

Задача № 19

Для определения железа в золе лекарственного растения 1.000 г золы растворили в азотной кислоте и объем раствора довели в мерной колбе дистиллированной водой до 100.0 мл. Раствор анализировали фотометрическим методом по реакции с 5-сульфосалициловой кислотой. Для этого приготовили 2 раствора: 1). 0.2 мл исследуемого раствора, 4.8 мл 0.1 М NaOH, несколько кристалликов гидрохлорида гидроксиламина, 5.0 мл раствора реагента; 2). 0.8 мл стандартного раствора с концентрацией железа 0.01 мг/мл, 4.2 мл дистиллированной воды, 5.0 мл раствора реагента. Реагент: 5 % раствор 5-сульфосалициловой кислоты, доведенный концентрированным раствором аммиака до рН 10. Фотометрировали растворы 1 и 2 в кювете 1.000 см при длине волны 425 нм. Оптические плотности растворов 1 и 2 соответственно составили 0.363 и 0.095. Рассчитать содержание железа в золе в мас.%.

Задача № 20

На титрование 500 мг смеси анестезина (М 165.2) и новокаина (М 236.3) в солянокислом растворе затрачено 24.8 мл 0.1 М NaNO2. Реакции протекают по механизму диазотирования. Рассчитать состав смеси.

Задача № 21

Неогетрамин С16Н21ОN4 (М 285) является обычным антигистаминным препаратом. 124 мг пробы, содержащей это соединение, проанализировали по методу Кьельдаля. Выделившейся аммиак поглотили раствором НВО2. На титрование образовавшегося раствора потребовалось 26.1 мл 0.0147 М раствора соляной кислоты. Рассчитать содержание неогетрамина в пробе в мас.%.

Задача № 22

400 мг препарата, содержащего антипирин (М 188.2), кофеин и лимонную кислоту, суспензировали со 100 мл дистиллированной воды и профильтровали в мерную колбу вместимостью 250 мл. К фильтрату добавили 5 г CH3COONa и 50 мл 0.1 н I2. Через 20 мин объем раствора в колбе довели до метки этанолом и перемешали. На титрование 50 мл данного раствора затрачено 3.30 мл 0.1 н Na2S2O3. Рассчитать содержание антипирина в смеси в мас.%.

Задача № 23

1,0 мл раствора перекиси водорода (плотность 1 г/мл) разбавили приблизительно в 20 раз разбавленной серной кислотой и оттитровали 0,02 М раствором перманганата калия. Объем титранта составил 10,0 мл. Рассчитать массовую долю перекиси водорода в растворе в %.

Задача № 24

В колбу для титрования внесли 1,0 мл раствора перекиси водорода (плотность 1 г/мл), 10 мл 5 % иодида калия, 10 мл 2 % серной кислоты и после перемешивания содержимое оттитровали 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Объем титранта составил 20,0 мл. Рассчитать содержание перекиси водорода в растворе в масс. %.

Задача № 25

Определение 8-оксихинолина (М 145,2) основано на его осаждении ионами Zn (II), извлечении осадка хлороформом и трилонометрическом определении избытка ионов Zn (II) в водном растворе. 150 мг 8-оксихинолина растворили при нагревании в 20 мл этанола, прилили 10 мл аммиачного буфера (рН 10), 20,0 мл 0,1 н сульфата цинка, 20 мл хлороформа и перемешали. Затем добавили 100 мл дистиллированной воды, индикатор эриохром черный Т и содержимое оттитровали 0,1 М трилоном Б. Объем титранта составил 5,00 мл. Рассчитать содержание 8-оксихинолина в препарате в масс. %.

Задача № 26

Для определения степени чистоты метиленового синего (М 319,9) 100 мг препарата растворили в горячей воде и добавили 2 мл 0,1 М раствора бихромата калия. Выпавший осадок (катион : анион = 2 : 1) отфильтровали и промыли на фильтре водой. К объединенному фильтрату объемом 100,0 мл добавили 5 мл 0,1 М раствора иодида калия, перемешали и содержимое оттитровали 0,1 М раствором тиосульфата натрия. Объем титранта составил 2,89 мл. Рассчитать степень чистоты метиленового синего в масс. %. Записать уравнения происходящих реакций.

Задача № 27

К навеске монокарбоксилцеллюлозы (МКЦ) 0,2012 г с гигроскопической влажностью 10,1 % прилили 50,0 мл 0,5 н раствора ацетата кальция. Спустя 24 ч 40 мл фильтрата оттитровали 0,1 М раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. Объем титранта составил 5,10 мл. Рассчитать содержание СООН-групп в препарате МКЦ в масс. % в расчете на абсолютно сухой материал.

Задача № 28

Навеску монокарбоксилцеллюлозы (МКЦ) 0,1015 г с гигроскопической влажностью 11,2 % поместили в колонку и пропустили через нее около 50 мл 0,5 н раствора ацетата кальция. Суммарный объем элюата после промывания колонки дистиллированной водой довели в мерной колбе до 100,0 мл. На титрование 50,0 мл полученного раствора затрачено 2,09 мл 0,05 н раствора гидроксида натрия. Рассчитать содержание СООН-групп в препарате МКЦ в ммоль/г и масс. % в расчете на абсолютно сухой материал.

Задача № 29

Хлоромицитин, входящий в состав глазной мази, представляет собой антибиотик, состав которого выражается формулой C11H12O5N2CI2. Для разрушения органического вещества и освобождения хлорида в запаянной ампуле нагрели 1,03 г мази с металлическим натрием. После растворения прокаленной смеси в воде обуглившийся осадок отфильтровали. Хлорид затем осадили с помощью нитрата серебра и получили 0,0129 г хлорида серебра. Рассчитайте процентное содержание хлоромицитина в пробе.

Задача № 30

Неогетрамин C16H21ON4 является орбычным антигистаминным препаратом. 0,124 г пробы, содержащей это соединение, проанализировали по методу Къельдаля. Выделившийся аммиак поглотили раствором НВО2. На титрование образовавшегося ВО2- потребовалось 26,1 мл 0,0147 н раствора соляной кислоты. Рассчитайте процентное содержание неогетрамина в пробе.

Задача № 31

Активным ингредиентом антабуса (применяется для лечения хронического алкоголизма) является дисульфид тетраэтилтиурама:

                                (C2H5)2N-C(S)-S-S-C(S)-N(C2H5)2 (М = 296 г/моль).

        Серу, содержащуюся в 0,432 г препарата, окислили до SO2, который поглотили раствором Н2О2. На титрование образовавшейся кислоты затратили 22,1 мл 0,0373 н раствора NaOH. Рассчитайте процентное содержание активного ингредиента.

Задача № 32

Для разрушения органических веществ, содержащихся в 5,14 г образца присыпки для ног, его обработали смесью хлорной и азотной кислот. Высвободившийся цинк осадили в виде ZnNH4PO4. После прокаливания отфильтрованного осадка получили 0,317 г Zn2P2O7. Рассчитайте процентное содержание ундецилената цинка Zn(C11H19O2)2 в пробе.

Задача № 33

Двадцать таблеток содержащего железо лекарственного препарата общей массой 21,3 г размельчили и тщательно перемешали до получения однородной массы. Затем 3,13 г порошка растворили в азотной кислоте, раствор нагрели для окисления железа до трехвалентного состояния и добавили раствор аммиака для осаждения Fe2O3⋅xH2O. После прокаливания масса Fe2O3 оказалась равной 0,334 г. Сколько миллиграммов FeSO4⋅7Н2О содержалось в среднем в каждой таблетке?

Задача № 34

Для определения степени чистоты метиленового синего (М = 319,9 г/моль) 100 мг препарата растворили в горячей дистиллированной воде и добавили 2 мл 0,1 М раствора бихромата калия. Выпавший осадок отфильтровали на стеклянном фильтре и промыли дистиллированной водой. К объединенному фильтрату объемом 100 мл добавили 5 мл 0,1 М раствора иодида калия, 5 мл раствора серной кислоты (1 : 4) и выделившийся йод оттитровали 0,1 М раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Объем титранта составил 2,98 мл. Рассчитайте степень чистоты метиленового синего.

Задача № 35

Навеску препарата никотиновой кислоты 1,05 г растворили при нагревании в дистиллированной воде и объем раствора в мерной колбе довели до 100 мл. После охлаждения раствора до комнатной температуры в колбу для титрования отобрали 10 мл, туда же прилили 10 мл 0,1 н AgNO3 и перемешали. Затем добавили каплю раствора железоаммониевых квасцов и оттитровали 0,1 н раствором NH4SCN до красного окрашивания. Объем титранта составил 1,90 мл. Рассчитать степень чистоты препарата. Записать уравнения происходящих реакций.

Задача № 36

100 мг препарата, содержащего дибазол (М 208), растворили при нагревании примерно в 20 мл дистиллированной воды и прилили 5,0 мл 0,1 н AgNO3. Осадок отцентрифугировали, отделили и растворили в разбавленной азотной кислоте. Раствор количественно перенесли в мерную колбу вместимостью 250 мл, довели до метки дистиллированной водой и тщательно перемешали. На титрование 20 мл полученного раствора в присутствии ионов Fe3+ затрачено 2,5 мл 10-2 н раствора NH4SCN. Определить содержание дибазола в препарате. Записать уравнения происходящих реакций.

Задача № 37

0,5 г препарата, содержащего никотиновую кислоту, поместили в колбу, добавили 30 мл 0,1 М CuSO4, перемешали и профильтровали. К фильтрату добавили 5 мл НCI (1:2) и 2 г КI. Оставили в темноте на 10 мин. Затем в раствор добавили крахмал и оттитровали 0,1 М Na2S2O3. Объем титранта составил 15 мл. Рассчитать содержание никотиновой кислоты в препарате. Написать уравнения протекающих реакций.

Задача № 38

200,0 мг NaNO2, содержащего примесь NaNO3, растворили в 200 мл дистиллированной воды. К 20,0 мл полученного раствора добавили 10 мл 0,1 н KМnO4, 2 мл 1 н H2SO4, перемешали, затем добавили 5 мл 0,1 н КI, перемешали, и, наконец, после добавления 1 мл 1 % - ного раствора крахмала оттитровали 0,1 н Na2S2O3. Объем титранта составил 4,5 мл. По ГФ IX содержание NaNO2 в препарате должно быть не менее 98 %. Рассчитать содержание  NaNO2 в анализируемом препарате, а также предельную относительную ошибку определения. Абсолютные ошибки: при взвешивании - 0,5 мг, при измерении объема титранта - 0,02 мл, при взятии аликвот пипетками в среднем - 0,05 мл, при приготовлении 200 мл раствора - 0,5 мл.

Задача № 39

Содержание дибазола (М 208) в препарате определяли прямой потенциометрией, используя метод ограничивающих растворов. При этом потенциал ИСЭ в исследуемом растворе составил 240 мВ, а в стандартных растворах дибазола с концентрациями 0,000794 и 0,00126 моль/л - соответственно 234 и 245 мВ. Рассчитать содержание дибазола в препарате в масс.%, если для приготовления 0,25 л исследуемого раствора взяли 0,05824 г препарата.

Задача № 40

Содержание натрия бензоата (М 144) в препарате определяли прямой потенциометрией, используя метод ограничивающих растворов. При этом потенциал ИСЭ в исследуемом растворе составил 128 мВ, а в стандартных растворах натрия бензоата с концентрациями 0,00199 и 0,00315 моль/л – соответственно 133 и 122 мВ. Рассчитать содержание натрия бензоата в препарате в масс.%, если для приготовления 0,5 л исследуемого раствора взяли 0,2940 г препарата.