Метод окислительно – восстановительного титрования. Иодометрия.
презентация к уроку на тему

Слайд 1

Лекция № 7 Учебная дисциплина: Аналитическая химия Тема 3.3.: Метод окислительно – восстановительного титрования. Иодометрия. ГАПОУ КО «Калужский базовый медицинский колледж» ФГОС, Специальность: «Фармация» Подготовили: Пампушко Е., студентка группы Фц 21 Т.А.Галузина, преподаватель высшей квалификационной категории, преподаватель аналитической химии, контроля качества лекарственных средств

Слайд 2

ЦЕЛИ: Образовательные: 1.1. Обеспечить в ходе самостоятельного изучения лекции-презентации один из окислительно – восстановительных методов – иодометрию. Воспитательные: 2.1. В ходе лекции научить студентов выделять по изучению нового материала главное, существенное; применять полученные ранее знания для решения поставленных задач. 2.2. Воспитывать ответственность за усвоение новых знаний. Развивающие: 3.1. Уметь прогнозировать количественный анализ лекарственных субстанций. 3.2. Развитие навыков самостоятельной работы, познавательных способностей и активности студентов.

Слайд 3

План Химические реакции, лежащие в основе иодометрического метода. Приготовление рабочих растворов иода и тиосульфата натрия, дихромата калия – исходного вещества. Условия хранения рабочих растворов в методе иолдометрии. Крахмал как индикатор в иодометрии, его приготовление. Использование метода в анализе лекарственных средств. Экономическая оценка метода.

Слайд 4

1. титрант 2. среда 3. индикаторы 4. уравнения 5. применение в фармацевтическом анализе

Слайд 5

Метод йодометрии – один из методов окислительно-восстановительного титрования, в котором о количестве определяемого вещества судят по количеству выделяемого или поглощаемого йода.

Слайд 6

В основе метода лежат окислительно-восстановительные реакции превращения свободного йода в ионы и обратно: I 2 ⁰ + 2e→2I⁻ 2I⁻ - 2e → I 2

Слайд 7

Методом йодометрии количественно определяют ОКИСЛИТЕЛИ (они окисляют йодид ионы до свободного йода) и ВОССТАНОВИТЕЛИ (они восстанавливают свободный йод до йодид иона). Рабочими растворами метода являются растворы йода и тиосульфата натрия. При количественном определении восстановителей применяют титрант I 2 , а окислителей – рабочий раствор Na 2 S 2 O 3 .

Слайд 8

Установочным веществом метода является дихромат калия. Индикатор – раствор крахмала.

Слайд 9

Количественное определение восстановителей. Проводят способами прямого и обратного титрования.

Слайд 10

Способ прямого титрования Применяют в случае, когда реакция между исследуемым восстановителем и рабочим раствором йода протекает быстро. Примером такого восстановителя является раствор Na 2 S 2 O 3 .

Слайд 11

Условия задачи: Определить W(%) тиосульфата натрия в растворе, если дано разведение 5 – 100 и на титрование 10 10 мл разбавленного раствора Na 2 S 2 O 3 . Na 2 S 2 O 3 *5 H 2 O I 2 5 – 100 C экв =0,02 моль / л 10 К =1,02 V=6,3 мл W(%) - ?

Слайд 12

Готовят разведение исследуемого раствора тиосульфата натрия. В колбу для титрования мерной пипеткой отмеривают заданный объем разведения. Мерную пипетку на 10 мл промывают и заполняют рабочим раствором йода (по верхнему мениску). Титруют раствор тиосульфата натрия рабочим раствором йода до появления бледно-желтой окраски за счет лишней капли йода (если титрование проводят с индикатором крахмалом, титрование проводят до появления синей окраски ).

Слайд 14

2 Na 2 S 2 O 3 + I 2 = Na 2 S 4 O 6 + 2NaI 2S 2 O 3 ⁻ - 2e→S 4 O 6 2 ⁻ 2 1 восстановитель I 2 ⁰ + 2e→2I⁻ 2 1 окислитель

Слайд 15

Расчет: T I 2 /Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O * VI 2 * K * V м.к. * 100 W(%)= V иссл.р-р * V разб.р-р C экв I 2 * M(Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O) TI 2 /Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O = 1000 M э (Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O)= M/1=248 г / моль

Слайд 16

0,02 * 248 TI 2 /Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O = = 0,00496 г / мл 1000 0,00496 * 6,3 * 1,02 * 100 * 100 W(%)= =6,375 5 * 10

Слайд 17

Способ обратного титрования Применяют в случае, когда реакция между исследуемым восстановителем и рабочим раствором йода протекает медленно. Сущность обратного титрования заключается в применении 2 рабочих растворов: йода и тиосульфата натрия. К определяемому восстановителю в колбу для титрования прибавляют заведомый избыток титрованного раствора йода. Остаток непрореагировавшего йода оттитровывают вторым рабочим раствором тиосульфата натрия.

Слайд 18

Определение окислителей Из числа окислителей методом йодометрии определяют те окислители, которые количественно окисляют йодид ионы в свободный йод: дихроматы, соли меди ( II ), соли железа ( III ), свободные галогены. Из них йод количественно определяют способом прямого титрования, другие окислители способом косвенного титрования.

Слайд 19

Определение массовой доли (%) йода в растворе.

Слайд 20

В колбу для титрования помещают исследуемый окислитель. Мерную пипетку на 10 мл промывают и заполняют рабочим раствором Na 2 S 2 O 3 . Фильтруют раствор йода раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания раствора йода. Или титруют раствор йода раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтой окраски. В конце титрования добавляют индикатор обесцвечивания синей окраски. Сразу крахмал прибавлять к раствору йода не рекомендуется, т.к. йод с крахмалом образует адсорбционное соединение, которое очень медленно реагирует с Na 2 S 2 O 3 .

Слайд 23

Условия задачи: I 2 Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O 5 – 50 V ср =4 мл 5 С экв=0,02 моль / л W(%) -? К=0,98 I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 = 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 I 2 ⁰ + 2e→2I⁻ 2 1 окислитель 2S 2 O 3 ⁻ - 2e→S 4 O 6 2 ⁻ 2 1 восстановитель

Слайд 24

M э (I 2 )=M/2=254/2=127 г / моль C экв ( Na 2 S 2 O 3 ) * M э( I 2 ) 0,02*127 Т Na 2 S 2 O 3 /I 2 = = 1000 1000 =0,00254 г / мл Т Na 2 S 2 O 3 / I 2 * V( Na 2 S 2 O 3 )*K*V м.к .*100*50 W(%)= V иссл.р-р * V разб.р-р 0,00254 * 4 * 0,98 *50* 100 *50 = = д.з. 5 * 5

Слайд 25

Большинство окислителей нельзя оттитровывать непосредственно тиосульфатом натрия. Поэтому для количественного определения таких окислителей используют косвенный метод – метод замещения (или титрование заместителя). Сущность этого метода заключается в том, что исследуемый окислитель замещают на йод, для этого: к исследуемому окислителю прибавляют К I и H 2 SO 4 →в результате выделяется свободный йод, который оттитровывают тиосульфатом натрия.

Слайд 26

Определение массовой доли (%) H 2 O 2 в растворе.

Слайд 27

Условия задачи: H 2 O 2 Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O KI 10%=6-7 мл 5 – 50 V ср= H 2 SO 4 =2 мл 5 Сэкв=0,02 моль / л W(%)-? К=1,03

Слайд 28

Техника выполнения : В колбе для титрования H 2 O 2 , отмеренная мерной пипеткой. Добавляем KI 10% избыток, чтобы: 1)выделяющийся йод растворился в KI 2)полнее протекала реакция 3)Отмеривают мерной пробиркой или цилиндром, т.к. в расчетах не участвует H 2 SO 4 добавляем для ускорения реакции и чтобы она протекала до конца. Содержимое колбы ставят в темное место на 10-15 мин,

Слайд 29

для прохождения реакции, т.к. скорость реакции недостаточно велика. Титрант - Na 2 S 2 O 3 . Перед началом титрования содержимое колбы разбавляют водой в 2 раза, чтобы титрант не вступал в реакцию с кислотой, иначе точка конца титрования будет определена неверно. Титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия до светло-желтой окраски, затем прибавляют крахмал и дотитровывают до обесцвечивания синей окраски.

Слайд 30

1. H 2 O 2 + 2KI + H 2 SO 4 = I 2 + K 2 SO 4 + 2H 2 O H 2 O 2 + 2H ⁺ + 2e → H 2 O + H 2 O 2 1 ок-ль 2I⁻ - 2e → I 2 ⁰ 2 1 в-ль 2. I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 = 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 I 2 ⁰ + 2e→2I⁻ 2 1 окислитель 2S 2 O 3 ⁻ - 2e→S 4 O 6 2 ⁻ 2 1 восстановитель M э( H 2 O 2 )= M/2=34/2=17 г / моль C экв( Na 2 S 2 O 3 ) + Мэ( H 2 O 2 ) Т Na 2 S 2 O 3 /H 2 O 2 = = 1000

Слайд 31

0,02 * 17 = = 0,00034 г / моль 1000 Т Na 2 S 2 O 3 /H 2 O 2 * V ср * K* V м.к.* 100*50 W(%)= 5 * 5 =д.з.

Слайд 32

Рабочие растворы. Их приготовление. Приготовление раствора йода. Йод – вещество неисходное. Навеску взвешивают на ручных весах. Растворяют в насыщенном растворе KI , т.к. йод очень плохо растворяется в воде. I 2 + KI = K [I 3 ] Все операции взвешивания и растворения проводят очень быстро, т.к. йод летуч. Хранят раствор в склянках оранжевого стекла в темном месте с притертой пробкой.

Слайд 33

Приготовление раствора натрия тиосульфата. Приготовить титрованный раствор Na 2 S 2 O 3 по точной навеске нельзя, т.к. тиосульфат натрия не удовлетворяет требованиям, предъявляемым к веществам, из которых готовят раствор по точно взятой навеске. Кроме того, свежеприготовленный раствор Na 2 S 2 O 3 в первое время изменяет свой титр. Причиной изменения титра является разложение тиосульфата натрия под действием микроорганизмов. Вещество реагирует также с оксидом углерода ( II) ,

Слайд 34

Содержащимся в воде, поэтому для приготовления раствора Na 2 S 2 O 3 берут дистиллированную воду свежепрокипяченную и охлажденную. Навеску взвешивают на ручных весах, растворяют в соответствующем количестве воды. Для того, чтобы титр раствора был более устойчивым к раствору добавляют +0,2 Na 2 С O 3 на каждый литр раствора. Раствор оставляют стоять в темном месте, в хорошо закрытой посуде 5-6 дней. После этого можно определить титр раствора.

Слайд 35

Необходимо помнить, что титр Na 2 S 2 O 3 медленно уменьшается, и время от времени его необходимо проверять.

Слайд 36

Приготовление раствора K 2 Cr 2 O 7 . K 2 Cr 2 O 7 – вещество исходное. Раствор его – это раствор с приготовленным титром. Задача. Приготовить 100 мл раствора K 2 Cr 2 O 7 с Сэкв=0,02 моль / л. 1) Вычислить навеску: Сэкв * V м.к. * Мэ а= 1000 Мэ( K 2 Cr 2 O 7 )=М / 6 =294/6=49 г / моль

Слайд 37

Cr 2 O 7 ²¯ + 14 H ⁺ →2Cr ³⁺ + 7H 2 O 0,02 * 100 * 49 a= = 0,098 г 1000 2) Навеску взвешивают на аналитических весах. 3) Раствор готовят в мерной колбе. Получается точный 0,02 моль / л раствор.

Слайд 39

Техника выполнения: В основе определения точной концентрации тиосульфата натрия по дихромату калия лежит использование метода замещения. В колбу для титрования отмеривают мерной пипеткой 5 мл K 2 Cr 2 O 7 , добавляют 5-6 мл KI и 5-6 мл H 2 SO 4 (2 моль / л), ставят в темное место на 10-15 мин для того, чтобы реакция полностью прошла. Чтобы выделяющийся йод не улетучивался, сверху прикрывают стеклом.

Слайд 40

По истечении времени содержимое колбы разбавляют водой в 2 раза, чтобы ослабить кислотность раствора, т.к. тиосульфат натрия реагирует с серной кислотой. Титруют выделившийся йод тиосульфатом натрия до светло-желтой окраски, затем добавляют 1-2 мл крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания синей окраски.

Слайд 41

Условия задачи: Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O K 2 Cr 2 O 7 KI 10%= V ср= Сэкв=0,02 моль / л 6-7 мл Т,Сэкв,К- ? V=5 мл H 2 SO 4 = К=1 5-6мл (2моль / л )

Слайд 42

Уравнения реакций: 1. K 2 Cr 2 O 7 + 6 KI + 7H 2 SO 4 = 3I 2 + Cr 2 (SO 4 ) 3 + 4K 2 SO 4 + 7H 2 O Cr 2 O 7 ²¯ + 14H ⁺ + 6e → 2Cr ³⁺ + 7H 2 O 1 ок-ль 2I⁻ - 2e → I 2 ⁰ 3 в-ль 2. I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 = 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 I 2 ⁰ + 2e→2I⁻ 2 1 окислитель 2S 2 O 3 ⁻ - 2e→S 4 O 6 2 ⁻ 2 1 восстановитель

Слайд 43

M э (Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O)= M/1=248 г / моль Сэкв( K 2 Cr 2 O 7 )* V(K 2 Cr 2 O 7 )*K Сэкв( Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O )= V ср( Na 2 S 2 O 3 ) Сэкв( Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O )*Мэ( Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O ) Т( Na 2 S 2 O 3 )= 1000 Сэкв( Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O ) К= Сэкв( K 2 Cr 2 O 7 )

Слайд 44

Определение точной концентрации рабочего раствора йода.

Слайд 45

В колбу для титрования помещают 5 мл титрованного раствора йода. Мерную пипетку на 10 мл промывают и заполняют рабочим раствором Na 2 S 2 O 3 . Титруют до светло-желтой окраски, добавляют крахмал, дотитровывают до обесцвечивания синей окраски. I2 Na 2 S 2 O 3 * 5H 2 O V=5 мл Сэкв=0,02 моль / л Т,Сэкв,К - ? K=1,025 V ср=

Слайд 46

I 2 + 2 Na 2 S 2 O 3 = 2 NaI + Na 2 S 4 O 6 I 2 ⁰ + 2e→2I⁻ 2 1 окислитель 2S 2 O 3 ⁻ - 2e→S 4 O 6 2 ⁻ 2 1 восстановитель M э (I 2 )=M/2=254/2=127 г / моль Сэкв( Na 2 S 2 O 3 ) * V ср (Na 2 S 2 O 3 ) * К Сэкв( I 2 )= V(I 2 ) Сэкв( I 2 ) * Мэ( I 2 ) Сэкв( I 2 ) T(I 2 )= ; К= 1000 Сэкв( Na 2 S 2 O 3 )

Слайд 47

Приготовление индикатора. Одним из условий точного определения является правильно приготовленный индикатор: раствор крахмала. Отвешивают 0,5 крахмала, тщательно размешивают его в небольшом количестве воды. Полученную смесь выливают в 100 мл кипящей воды, кипятят 2-3 мин. Охлаждают и хранят в склянках с притертой пробкой. Раствор крахмала быстро портится. Если окраска крахмала с йодом получается не синей, а фиолетовой или буроватой, он испорчен и в качестве индикатора непригоден.

Слайд 48

Применение метода. Используют для количественного определения йода в настойке йода и тиосульфата натрия в растворе.

Слайд 49

Благодарю за внимание